洪維暉，康　平*

(荊門市農產品質量檢驗所，湖北荊門 448000)

摘　要：QuEChERS前處理方法在農殘檢測中具有快速、準確、安全、高效的特點，本文將QuEChERS前處理方法結合GC-MS/MS快速檢測蔬菜中43中農藥殘留，以黃瓜為基質，添加濃度分別是0.05 mg/kg、0.1 mg/kg和0.3 mg/kg，改變PSA的添加量，當PSA的加入量為0.20g時，作物樣品的回收率最好。

關鍵詞：農藥殘留;QuEChERS;GC-MS/MS;黃瓜

農藥殘留的分析是農產品及食品質量安全檢測的主要內容。當前農藥殘留分析技術主要使用GC-MS、LC-MS、LC、GC等設備[1-4]。前處理在農藥殘留定量檢測起到很關鍵作用，樣品前處理新技術要求前處理過程快速、準確、安全、高效。已廣泛應用於實際操作的前處理方法有固相萃取(SPE)、固相微萃取(SPME)、凝膠滲透色譜(GPC)、加速溶劑萃取技術(ASE)、微波輔助萃取(MAE)和基質固相分散萃取(MSPD)等[5-6]，這些方法的使用有一定局限性。本文改進了QuEChERS方法填料的比例，結合GC-MS/MS儀器進行蔬菜中43種農藥殘留的檢測，證明改進的方法能很好地應用在農產品前處理中。

1　材料與方法

1.1　材料

氣相色譜質譜聯用儀(TSQ Quantum XLS，Thermo);DB-1MS色譜柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm，安捷倫)，離心機(3K-15、sigma)，氮吹儀(OA-SYS、Organomation Associates)，色譜級乙腈、色譜級正己烷(美國Tedia公司)，PSA(sigma)，43種農藥標準品均購自天津農業環保總站。本文基質選擇黃瓜，武漢中百超市購買。

1.2　實驗方法

1.2.1　提取

取15 g勻漿好的樣品放置於離心管內，往離心管中加入15 mL含1%乙酸的色譜級乙腈，勻質1 min，加入萃取鹽(無水硫酸鎂，無水醋酸鈉)，混合均勻，放置於超聲波清洗器內超聲10 min，超聲完放置於離心機，離心10 min

(5 000 r/min)。

1.2.2　淨化

提取上清溶液，加入不同量的PSA，無水硫酸鎂，勻質1 min，12 000 r/min離心5 min，取2.5 mL上清液氮吹至近幹，用2.5 mL乙酸乙酯溶解過膜裝瓶上機。

1.3　儀器條件

色譜條件。進樣時間：0.1 min，14.5 ℃/min升溫至60 ℃，保留0.5 min，8 ℃/min升溫至250 ℃，保持1 min;柱溫：40 ℃保持1 min，15 ℃/min升至270 ℃保持18 min，載氣，氦氣。

質譜條件。接口溫度：270 ℃;離子源溫度240 ℃;離子化方式：EI;電子能量：-70 eV;質譜檢測方式，選擇離子掃描(SRM)。

1.4　基質標樣的配製

取空白基質按“1.2”方法處理後加入混合標樣，配製成上機所需濃度。

2　結果與分析

2.1　淨化劑的選擇

在淨化劑中加入不同量的PSA，分別為0.100 g、0.150 g、0.200 g、0.250 g、0.300 g。由圖1可見，隨著PSA添加量的增加，農殘回收率的回收率逐漸降低，但PSA添加過少會對基質淨化效果造成影響，確定了最佳PSA的加入量為0.2 g。

2.2　檢測方法的確證

本實驗使用二級質譜采集數據，43種農藥的保留時間、碰撞能和所選離子對見表1。

由圖2和圖3可知，基質空白較為幹淨，未發現農藥殘留現象，在基質中加入標樣後，各農藥響應值明顯提高。

2.4　檢測數據

本實驗用外標法定量，以黃瓜為基質，添加43種農藥，添加濃度分別為0.01 mg/kg、0.05 mg/kg和0.5 mg/kg，5個重複樣品，結果見表2。通過分析43種農藥殘留的回收率發現，回收率在70%～130%，精密度()為2.9%～13.9%，滿足實驗要求。

3　結論

本文調整了PSA的加入量，進行了43種農殘的檢測，實驗回收率達到檢測的要求，可節約實驗成本及人力成本。

參考文獻

[1]李琰,蔡躍,楊勝琴,等.改進的QuEChERS方法配合GPC-GC-MS在線聯用係統測定果蔬中31種農藥殘留[J].中國衛生檢驗雜誌,2011(2):277-283.

[2]徐娟,陳捷,王嵐,等.QuEChERS提取與超高效液相色譜-電噴霧電離串聯質譜聯用法檢測果蔬中的230種農藥殘留[J].分析測試學報,2013(3):293-301.

[3]LUKASZ RAJSKI, ANA LOZANO, ANA UCLÉS,et al.Determination of pesticide residues in high oil vegetal commodities by using various multi-residue methods and clean-ups followed by liquid chromatography tandem mass spectrometry[J].Journal of Chromatography A,2013,1304:109-120.

[4]孫亞真,鞏衛東,張淑霞,等.色質聯用技術在食品農藥多殘留檢測中的應用與前景[J].農產品加工學刊,2012(2):89-92.

[5]宋瑩.QuEChERS結合氣相色譜-質譜測定果汁中農藥多殘留方法研究[D].北京:中國農業科學院,2011.

[6]黃霞,宋瑩,張耀海,等.QuEChERS-GC/MS快速檢測柑橘中50種農藥殘留[J].食品科學,2011(18):268-271.

作者簡介：洪維暉(1965—)，男，漢族，湖北荊門人，大專，高級工程師。研究方向：農產品質量安全檢測。

通信作者：康平(1985—)，男，漢族，湖北荊門人，本科，中級農藝師、總工程師。研究方向：農產品質量安全檢測。