劉　霞

(臨淄區檢驗檢測中心，山東淄博 255000)

摘 要：為了控製病蟲害並促進農作物穩定生長，當前農業種植中普遍使用了農藥，然而農藥殘留問題亦給人們帶來了不同程度的健康安全威脅，這使得農藥殘留檢測工作的重要性日漸凸顯。樣品前處理階段是農藥殘留檢測的關鍵環節，對檢測結果的科學性具有重要影響。本文對目前農藥殘留檢測樣品前處理技術類型進行深入分析，主要包括固相萃取技術、固相微萃取技術、基質固相分散處理技術、微波輔助萃取技術和超臨界流體萃取技術，以期為前處理技術的應用提供一定的借鑒參考。

關鍵詞：農藥殘留量;檢測;樣品前處理;發展趨勢

食品農藥殘留一直都是世界杯賽程預測監管領域的重要內容之一，關係到人們基本日常飲食健康，相關工作不到位輕則造成人們健康受損，重則導致負麵影響極大的公眾健康威脅事件，故而對農藥殘留的檢測需要引起高度的重視[1]。樣品前處理階段是農藥殘留檢測工作的關鍵環節，如何在確保檢測結果準確性與科學性的前提下實現檢測效率的提升，需要技術人員根據樣品實際情況選擇合理的樣品前處理技術，本文即針對此問題開展相關研究。

1 農藥殘留檢測樣品前處理技術

樣品前處理是指對待檢測食品的樣品進行預先處理，以獲取較為準確可靠食品檢測結論的技術。現代分析化學在發展過程中，待測樣品的組成成分愈發複雜，同時其還會對測定過程產生不同程度的幹擾，故而，各類樣品在采集後通常需進行前處理。前處理技術可以有效防止待檢測食品樣品對倍增器或是離子源產生汙染，進而保障食品檢測效率。在農藥殘留檢測的實踐過程中，技術人員應密切結合食品種類、特征、檢測數據要求以及檢測儀器規格的實際情況，按照差異性原則選擇合理的前處理技術。需要注意的是，前處理技術的選擇應保證富集倍數以及檢測靈敏度最佳，規避樣品前處理環節出現誤差的問題。

2 農藥殘留檢測樣品前處理技術類型

2.1 固相萃取技術

固相萃取技術即采取吸附處理手段對樣品的不同成分進行分離，以此實現富集、分離目標化合物的目的。通過對熱解吸附術、洗脫液技術的運用，可以實現食品樣品與幹擾性成分之間的分離，進而萃取待測物[2]。提取目標化合物之後，需要注意到食品農藥殘留種類基質較多的問題，並將其中色素、脂肪、含水量等因素的幹擾納入考慮，技術人員還要對樣品展開進一步分析，運用不同的吸附劑來確定樣品中農藥的種類與濃度，以將誤差縮小。

萃取過程、試劑以及處理方式的選擇要根據樣品的形態進行選擇。若樣品為液體形態，則采用固體吸附劑對其中的待測成本予以吸附;若樣品為固體形態，則需應用其他技術提取，隨後予以淨化處理;若樣品富含油脂，應在其中加入丙酮、乙烷予以處理。固相萃取技術的顯著優勢在於能夠實現樣品的濃縮富集，從而快速準確地測定樣品中的多項農藥殘留，且濃度測定精確度較高，這亦使其在我國現階段食品農藥殘留樣品前處理過程中的應用較為廣泛。然而，其缺點亦比較明顯，如固相萃取柱與吸附劑的結合不可逆，此外，還會存在記憶效應，應用範圍受到了一定程度的限製。

2.2 固相微萃取技術

固相微萃取技術發端於固相萃取技術，是對後者的改進，與之相比最大的特征在於對吸附劑孔道堵塞缺點的彌補，能夠實現采樣、濃縮、萃取等環節的一體化。固相微萃取技術所使用的裝置類似於普通液體注射器，可大致分為手柄、萃取頭兩個部分，萃取頭由套著不鏽鋼管的石英纖維構成，且纖維頭能夠實現在鋼管內部的自由伸縮。固相微萃取技術的萃取模式主要有兩種類型：①直接法，主要對應的是具有半揮發性的氣體或是液體樣品，具體的操作為將石英纖維直接暴露在樣品中。②頂空法，主要對應具有揮發性的固體以及廢水樣品，具體操作為將石英纖維置於樣品頂空。

固相微萃取技術快捷簡便，萃取效率較高，通常隻需要15 min即可得出相應的結果，且分析過程中所需要使用的樣品數量較少，減少了浪費。同時，不必依靠任何外部溶劑成分，顯著降低了萃取過程中的溶劑成本，在提升萃取效率的同時還消除了環境汙染風險，技術的節能降耗優勢較為突出，這使得其在食品的農藥殘留檢測前處理中得到了較為廣泛的應用[3]。另外，現階段固相微萃取技術通常與氣相色譜質譜(GC/MS)聯用在涵蓋環境、食品、醫藥及動植物等領域的樣品農藥殘留量分析之中。

2.3 基質固相分散處理技術

基質固相分散處理技術通常標的固相物質載體，其實施流程如下：①萃取樣品之後，將混合萃取材料以及食品樣品混合均勻。②將待檢物質和萃取材料的混合物作為對應的填料進行裝柱;③采取淋洗的方式來對樣品予以分離。基質固相分散處理技術最大的優勢在於，其突破了單一樣品處理方式所具有的局限性，把均漿、提取、淨化等環節自然地融入到了萃取實際操作中，從而將固相分散技術、鍵合填料技術密切結合在一起。不同於其他的基質處理方式，基質固相分散處理技術實現了對各個操作環節的簡化，同時還有效地降低了投入溶劑的比例，萃取效果得到了提升。

目前的食品樣品檢測中，基質固相分散處理技術的應用較為廣泛。隻要經過萃取與提取操作，即可在萃取汙染物時達到對超標有害物質的準確判斷，操作流程的簡化節約了大量的時間成本，同時還保障了相對較高的樣品回收率[4]。以某一類型的化合物分離為例，基質固相分散處理技術能夠有效避免所加入樣品量及溶劑量過多的問題，並保證分離待測物的時效性。緣於上述的優勢，近些年來基質固相分散處理技術的推廣速度日益加快。

2.4 微波輔助萃取技術

若是在樣品前處理環節出現了有機物，一般需要應用微波輔助萃取技術，特別是在遇到樣品為土壤、飼料等情況時。具體的技術實施流程為，對食品樣品予以微波加熱並在其中加入一定量的極性溶劑，從而實現樣品與雜質的有效分離。在這一過程中，物質分子對微波能量的吸收程度會直接影響到樣品與雜質分離操作的效果。另外，微波輔助萃取技術還可檢測豬肉產品、嬰兒配方奶粉中的有機農藥亦或是毒害成分的殘留程度，從而判斷其是否超出最大限度，批量化的處理方式可以實現檢測物質成本與人力成本的有效降低。

微波輔助萃取技術優勢顯著，分離樣品操作的安全性、效率性、快捷性均得到了切實的保障。此外，在現代信息技術手段的助力下，相關技術人員能夠實現對萃取試劑投入比例的自動化調節，以此滿足不同種類檢測物同時提取的較高要求。但是，應用微波輔助萃取技術也存在一定的局限性，主要體現在對溶劑的極性要求方麵，如提取具有較強揮發性的農藥時，若遇到非極性透明溶劑，則這一技術的萃取效果會受到較大影響。

2.5 超臨界流體萃取技術

超臨界流體萃取技術屬於近年來新興的一種物質分離技術，選擇非凝縮性高密度流體作為溶劑，實現對樣品化合物的層層溶解分離，以萃取待檢組分。其中，較為常見的超臨界流體萃取劑為CO2，在萃取非極性物質時，能夠充分發揮其無毒害、化學惰性、提純便捷的優勢，但CO2對於極性物質的適用性較差。具體到實踐流程，可將該技術分為萃取與分離兩個先後階段，與固相萃取技術的流程大體上類似[5]。超臨界流體萃取技術實施過程中，萃取劑的選擇是重中之重，而在此之外，壓力、溫度、改性劑也是影響到萃取效率的重要因素。

壓力方麵，流體試劑處在既定溫度下的超臨界狀態時，密度一旦發生變化，對應的溶質對物質的溶解度也會發生變化，從而影響到萃取結果，故而，試劑壓力密度的調整能夠提升萃取速度。溫度方麵，超臨界流體密度以及檢測物蒸氣壓會因溫度的改變而產生相應的變化，在流體臨界點處在高壓狀態時提高溫度，溶劑與檢測物之間的融化力會增強，從而提升萃取效率，然而，把控溫度對設備和技術的要求較高，會明顯提升所需成本，實際情況中並不常用。改性劑方麵，加入部分化學試劑於萃取溶劑中，能夠便利對萃取結果的顯示觀測，實踐中會按照檢測物基質、種類，科學合理地添加相應的改性劑。

3 農藥殘留檢測樣品前處理技術發展趨勢

現階段，食品檢測技術發展較快，信息技術的蓬勃發展加之其與樣品前處理環節的日益融合，使得前處理操作誤差得到了有效減少，在保障民眾日常飲食方麵發揮了十分積極的作用[6]。然而，目前食品農藥殘留檢測技術的發展並不健全，還需要相關技術人員進行持續探索與優化，以期實現食品檢測的日漸效率化、安全化、無毒化。另外，技術人員還應對樣品前處理技術的風險評估予以充分重視，秉持綜合性的原則利用相關學科原理開展工作，以此達到對食品加工中農藥殘留風險的準確評估，為世界杯賽程預測保障體係的完善奠定堅實的基礎。

4 結語

食品農藥殘留檢測中，樣品前處理技術的應用是重中之重，影響著檢測結果的準確性與精細度，也決定著檢測結果的科學性。實踐過程中，相關技術人員應充分明晰不同的前處理技術優劣勢，並緊扣檢測樣品的基質特點予以合理地選擇，以實現對食品農藥殘留安全風險的準確把握，切實保障人們的基本日常飲食安全。此外，還應在具體的實踐中不斷總結反思，持續優化前處理技術，使其向著更為高效科學的方向發展。

參考文獻

[1]趙珊珊,李敏敏,肖歐麗,等.葡萄及其製品中農藥殘留現狀及檢測方法的研究進展[J].世界杯賽程預測 質量檢測學報,2020,11(18):6639-6655.

[2]劉佳銘,李雯婷,潘惠勤,等.多種樣品前處理方法在高分辨質譜法檢測農藥殘留中的應用[J].世界杯賽程預測 質量檢測學報,2020,11(2):433-442.

[3]周潔,趙麗燕,葛金萍.合理使用樣品前處理技術提高食品中農藥殘留檢測效果[J].中國食品,2019(10):124-125.

[4]王青,黃錚.食品中擬除蟲菊酯類農藥殘留檢測前處理技術研究進展[J].食品研究與開發,2018,39(11):186-191.

[5]段愛莉.淺談LC-MS聯用技術在食用農產中農藥殘留檢測的應用[J].中國保健營養,2019,29(2):330-331.

[6]羅銀.科學選用樣品前處理技術準確檢測食品中農藥殘留[J].中國食品,2020(14):128-129.

作者簡介：劉霞(1986—)，女，漢族，山東淄博人，本科，助理工程師。研究方向：食品檢測。