廣西牛、羊肉製品中7種合成色素的殘留分析

2017-07-25 11:15:48來源：世界杯賽程預測導刊

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　　色素作為食品添加劑，可分為天然色素和人工合成色素兩大類，天然色素來源自然、安全性較高。人工合成色素即用人工化學合成方法所製得的有機色素。色素本身無營養價值，但由於其色澤鮮豔，著色力強，色調多樣，成本低廉，能夠增加食物感官美和提高人們的食欲，在食品行業被廣泛應用。研究表明，過量攝入人工合成色素對人體有致突變、致瀉性和致癌性，特別是偶氮類合成色素的致癌作用明顯，由於食用合成色素可能對人體有不同程度的毒性作用，許多國家加強了對食用合成色素使用的管理，在國際癌症研究機構(International Agency for Research on Cancer，IARC)公布的化學物質對人體致癌性綜合評價報告中，莧菜紅、酸性紅、日落黃均被列為三級致癌物，而偶氮類色素體內代謝物苯胺和萘胺也分別被列為三級致癌物和一級致癌物。我國也規定了人工合成色素的使用限量和使用範圍，其中檸檬黃、莧菜紅、胭脂紅、日落黃、亮藍等7種色素禁止用於肉類、魚類、及其製品(紅腸腸衣除外)。目前，關於合成色素殘留的研究報道很多，主要以各種食品檢測方法為主，對於牛、羊肉製品檢測專屬性不強；對牛、羊肉製品中色素的違規使用情況以及殘留現狀報道不多。因此，我們通過對廣西境內不同地區的超市，農貿市場等地方的牛、羊肉製品采取抽樣檢測的方式，優化檢測方法，改進了熟肉製品中合成色素的前處理方法和檢測條件，為研究廣西牛、羊肉製品中合成色素的殘留水平提供數據支撐和科學參考。

　　材料與方法

　　2014年12月-2015年12月，在廣西14個地區采集各類牛羊肉製品樣品，每份樣品500 g左右，共采集1020份。

　　儀器高效液相色譜儀（美國Waters 2695-2487）；N-EVAP 112氮吹儀,美國Organomatian assocaiate公司；3K15高速冷凍離心機，美國Sigma公司；HY-54回旋振蕩器，國華電器有限公司；精密pH計，梅特勒公司；Mettler AE 240分析天平（感量0.0001g）；Mettler PL602-S電子天平（感量0.01g）；美國Waters固相萃取裝置，OASIS WAX固相萃取柱（150mg，6cc），美國Waters公司。

　　試劑檸檬黃、莧菜紅、胭脂紅、日落黃、誘惑紅、酸性紅、亮藍對照品，來自DR.EhrenstorferGmbh；乙腈(色譜純)、甲醇(色譜純)；乙醇、氨水、乙酸銨、甲酸為分析純；水為實驗室一級水。

　　檢測方法樣品製備稱取（5±0.05）g粉碎後的樣品，置於50ml聚丙烯離心管中，加入乙醇：氨水（75：25）溶液15ml，充分混勻，中速振蕩30min，9000r·min-1離心5min，將上清液置於另一50ml聚丙烯離心管中，殘渣重複提取一次，合並兩次上清液，混勻，在60℃下用氮吹濃縮至5ml，調節pH至5，備用。將固相萃取柱依次用甲醇、水各6ml活化，取備用液過柱，用0.5%甲酸甲醇溶液、水各6ml淋洗，減壓抽幹。用25%氨化甲醇溶液6ml洗脫，減壓抽幹，收集洗脫液，洗脫液經氮氣吹幹（溫度低於60℃），用1ml水充分溶解殘餘物，0.45μm的濾膜濾過，濾液供高效液相色譜測定。

　　對照品溶液製備檸檬黃、莧菜紅、胭脂紅、日落黃、誘惑紅、酸性紅、亮藍標準儲備液的配製：取檸檬黃、莧菜紅、胭脂紅、日落黃、誘惑紅、酸性紅、亮藍對照品適量，精密稱定，用水溶解並稀釋成濃度為1mg·mL-1的溶液，作為標準儲備液。置4～8℃冰箱中保存，有效期為1個月。

　　檸檬黃、莧菜紅、胭脂紅、日落黃、誘惑紅、酸性紅、亮藍標準工作液的配製：準確量取適量標準儲備液用水稀釋成適宜濃度的混合標準工作液，臨用前配製。

　　色譜條件色譜柱為waters symmetry®C18柱（4.6×250mm，粒度5µm）；色譜柱溫40℃；流速1.0ml·min-1；進樣量20µl；檢測波長：254nm；流動相為A:甲醇，B：0.02mol/L乙酸銨；梯度洗脫程序為：0～1min,8%A；1～4min，8%A線性變化至20%；4～9min,20%A線性變化至90%A；9～11min,90%A；11～12min，90%A線性變化至8%；12～17.0mim，8%A。

　　標準曲線的繪製依次準確移取標準工作液適量，用水稀釋成0、1、5、10、25、50、100μg·mL-1的係列標準溶液，由低濃度到高濃度進樣，按照液相色譜條件分析，以色譜峰麵積為縱坐標，對應標準溶液濃度為橫坐標，繪製標準曲線。

　　結果與分析

　　檢測方法適應性考察依據以上方法，7種合成色素在0～100μg·mL-1的濃度範圍內線性關係良好，相關係數均大於0.999；方法檢測限為0.5μg·kg-1，定量限為2μg·kg-1，回收率85.0%以上，批內變異係數小於12%，批間變異係數小於7%，完全可以滿足色素殘留的檢測需要。空白牛羊肉中添加適量的混合色素對照品溶液的色譜圖見圖1。

圖1空白樣品添加色素對照品溶液色譜圖（0.5μg·kg-1）

　　樣品色素殘留情況分析本次總共測樣1020個，檢測出26個樣添加色素，檢出率約為2.55％，其中超市采樣851個，發現15個添加色素，檢出率約為1.76％；農貿菜市采樣169個，發現11個添加色素，檢出率約6.51％。結果表明超市樣品的世界杯賽程預測係數比農貿菜市及散攤樣品的世界杯賽程預測指數高。檢出的色素主要是莧菜紅、胭脂紅、日落黃、誘惑紅、檸檬黃為主，殘留範圍1.18mg／kg-92.24mg／kg（具體結果見表1：色素檢出結果表）。

　　表1色素檢出結果表

　　廣西不是牛、羊肉製品主產區，產品主要來自貴州、四川、浙江、廣東等省區，從檢出色素的樣品來看，主要是一些廉價的牛肉棒、散裝牛肉幹，部分牛排檢出較高的色素殘留。通過本次對廣西牛、羊肉製品中7種合成色素殘留分析，證實牛、羊肉製品中中添加色素現象還是存在，有的添加量還比較高，對廣大人民群眾的身體健康存在較大影響，因此必須引起足夠的重視。

　　基金項目：廣西畜牧產品中非法添加色素風險評估及檢測方法研究與運用(桂科重14121003－4－3)

　　作者簡介：葉雲鋒，高級工程師，學士，研究方向：食品質量安全與方法研究。

　　葉雲鋒陳幸單乃榮韋緯

　　吳濤班燕桃李錦泉

　　廣西獸藥監察所