《世界杯賽程預測 導刊》刊號:CN11-5478/R 國際:ISSN1674-0270

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GCMS-TQ8040雙柱係統分析食品中900種化學汙染

2016-09-09 09:42:26來源:世界杯賽程預測 導刊

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島津GCMS-TQ8040結合雙柱係統單次同步分析植物源性食品中900種化學汙染物(下)
□ 島津 供稿
雙柱係統提升分析結果準確性實例
實驗發現,對於基質過於複雜的樣品,在一根色譜柱上同時分析數百種化合物時,即便利用串聯質譜技術,仍然存在少量目標組分因基質幹擾而無法準確定量的現象;此外,由於化合物的性質不同,在不同色譜柱上獲得的分離效果也不同,因此一根色譜柱難以滿足每個目標物最佳的分離效果。通過島津獨有的質譜雙柱係統(Twin Line MS System),利用兩根色譜柱不同的分離特性,將目標物和複雜基質進行有效分離,消除化學基質幹擾,實現目標組分的準確測定。
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圖4 大豆基質中化合物檢出限分布情況
試劑和樣品
所有試劑均為色譜純級別,農殘標準品購自Supelco。
選擇大豆、橙子、糙米和菠菜四類樣品,並製備機製液,再用GPC淨化係統(島津微型凝膠色譜係統)對樣品基質淨化。
儀器方法和參數
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圖5 配備雙柱係統的GCMS-TO8040
係統(圖5)搭載島津特有質譜雙柱係統(Twin Line MS System),色譜柱1(SH-Rxi-5Sil MS(30m L.,0.25mm I.D.,df=0.25mm) (Shimadzu,P/N:221-75954-30))和色譜柱2(SH-Rtx-200MS(30m L.,0.25mm I.D.,df=0.25mm) (Shimadzu,P/N:221-75811-30))。通過兩根不同類型的色譜柱對實際樣品進行分析,獲得樣品全部數據結果;其中一根色譜柱所得數據用於定量,另一根用於組分的確認。
MRM采集方法由Smart MRM數據庫建立。具體分析條件見表3。
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結果討論
色譜柱1:SH-Rxi-5Sil MS 色譜柱2:SH-Rtx-200MS
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圖6 大豆基質液中地茂散(氯甲氧苯)的色譜圖
色譜柱1(左)和色譜柱2(右)基質空白(上)和基質加標(下)
色譜柱1:SH-Rxi 色譜柱2:SH-Rtx-200MS
圖6展示大豆樣品中,目標物分別在色譜柱1和2上的分析結果。由於基質與目標物在色譜柱1上共流出,且產生相同的離子對,導致目標組分幹擾嚴重,無法獲得準確的定性和定量結果。此時,將樣品切換到極性較強的色譜柱2分析時,目標物和幹擾基質在柱2上的保留能力出現差異,兩者完美分離,目標組分獲得準確測定。在日常分析中,利用質譜雙柱係統可提高分析結果的精度,可對最終數據結果再次確認。
結論單次進樣同步分析900種化學汙染物時,利用島津GCMS-TQ8040的Smart MRM數據庫和Smart MRM分組功能建立的快速篩查方法,可有效保證結果的高靈敏度和準確性。針對複雜樣品中因基質幹擾而無法測定的組分,可采用島津特有的質譜雙柱係統(Twin Line MS System),有效消除基質幹擾,獲得更準確的分析結果。
(勘誤聲明:8期上本文表1中的進樣體積是“2μL”不是“2L”。)
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