石墨爐原子吸收光譜法測定 食用菌重金屬含量
食用菌是一類可供人們食用的大型真菌的統稱,食用菌不僅風味比較獨特,還具有一定的保健功能,因此,受到了現代人們的青睞。然而食用菌的重金屬超標問題日益嚴重,對於人們的生活以及健康帶來了嚴重的影響。為了促進食用菌行業的健康可持續發展,就要充分分析食用菌中的重金屬含量,並進行科學合理的安全性評價,對於保障人們的營養健康意義重大[1-2]。
材料與方法(一)食用菌材料,主要的實驗材料包括平菇、茶樹菇以及香菇,不同的食用菌材料主要包括新鮮的和幹製的兩種,樣品來源於寧波市某超市。二)主要試劑及儀器
(1)主要的試劑有:鉛、鎘、鉻標準溶液,硝酸、雙氧水(優級純)等物質(2)主要的儀器有:MILESTONE ETHOS one微波消解儀、Varian 240石墨爐原子吸收光譜儀等。(三)重金屬檢測,稱取磨碎的蘑菇0.2g到0.5g消解內罐中,加入5mL硝酸,再加2mL過氧化氫,旋緊外蓋置於微波消解儀中,按照微波消解程序消解。待消解完成後冷卻至室溫,打開消解罐,放在可調式電熱板上於(120℃~160℃)趕酸至1.0mL左右。冷卻後將消化液轉移至25mL容量瓶中,用少量水多次洗滌內罐和內蓋,合並洗滌液於容量瓶中並定容至刻度。同時做試劑空白試驗和樣品加標實驗。備注:微波消解儀升溫程序:6分鍾升至120℃並保持3分鍾;5分鍾升至160℃並保持3分鍾;5分鍾升至(200±5)℃並保持15分鍾。重金屬含量的測定
(1)儀器條件
對於不同的重金屬來說,其測量條件也不同[3]。在檢測其中重金屬的含量之前,應對其進行校正優化。
表1 石墨爐原子吸收條件設置
光
學
參
數 燈電流(mA) 波長(nm) 狹縫(nm)
Pb/Cd/Cr Pb/Cd/Cr Pb/Cd/Cr
10.0/4.0/10.0 283.3/228.8/357.9 0.5/0.5/0.2
石
墨
爐 步驟 溫度(℃) 時間(s) 流量(L/min)
1 85/85/85 5.0/5.0/5.0 3.0/3.0/3.0
2 95/95/95 20.0/20.0/40.0 3.0/3.0/3.0
3 120/120/120 20.0/20.0/20.0 3.0/3.0/3.0
4 400/250/1000 5.0/5.0/5.0 3.0/3.0/3.0
5 450/250/1100 15.0/15.0/1.0 3.0/3.0/3.0
6 500/250/1100 2.0/2.0/2.0 0/0/0
7 1900/1800/2600 0.0/0.8/0.9 0/0/0
8 2100/1800/2600 4.0/2.0/2.0 0/0/0
9 2300/2000/2700 2.0/2.0/2.0 3.0/3.0/3.0
(2)標準曲線的製作,以硝酸(HNO3)為介質,移取鉛、鎘、鉻標準溶液逐級稀釋至工作曲線濃度點,至少5個標準曲線點。石墨爐原子吸收分光光度計測試分析。(3)試樣的測定,將處理好的樣品在石墨爐原子吸收分光光度計測定其吸光度,並記錄。在實驗的過程中,可根據需要使用合適的基體改進劑,例如磷酸二氫銨溶液(20g/L),一般加入的量為5uL。
重金屬含量的計算 在測定後,充分記錄相關的數據,試樣中的重金屬的含量可以通過下列的公式展開計算:
其中,X代表的是試樣中的重金屬的含量,其單位為ug/kg。C代表的需要測定的樣品中的重金屬離子的含量,其單位為ug/L;CMBLK代表的是方法空白溶液中的重金屬離子的含量,其單位為ug/L;V代表的是試樣的定量的體積,其單位為mL;D.F代表的是稀釋倍數;m代表的是試樣的質量,其單位是g。
結果與分析
(一)四種金屬元素的標準工作曲線的繪製
從表2中可以看出,鉛、鎘、鉻標準曲線的線性相關係數較高,可用於定量測試樣品中的鉛、鎘和鉻的含量。
表2 工作曲線試驗結果
重金屬 濃度範圍(ug/L) 回歸方程 R2
鉛 0-80 y=0.0074x+0.0206 R2=0.9995
鎘 0-2.5 y=0.2096x+0.0127 R2=0.9985
鉻 0-10 y=0.0488x+0.0109 R2=0.9984
(二)食用菌樣品中鉛、鎘、鉻的含量測定
從表3食用菌中重金屬殘留量可以看出,在鮮蘑菇中,四種重金屬元素的金屬的總殘餘量的大小為平菇<香菇<茶樹菇。在幹蘑菇中,四種重金屬元素的總殘餘量為茶樹菇<平菇<香菇。
表3 食用菌中重金屬殘留量(mg/kg)
種類 樣品 Pb Cd Cr
鮮菇 平菇 0.050±0.005 - -
茶樹菇 0.112±0.010 - -
香菇 0.189±0.015 - 0.018±0.02
幹菇 平菇 0.284±0.018 0.008±0.001 0.022±0.002
茶樹菇 0.463±0.026 0.019±0.002 0.051±0.005
香菇 0.764±0.097 0.108±0.010 0.122±0.011
“-”表示沒有檢測出重金屬殘留,從數據上可以看出,在幹蘑菇中,重金屬的含量明顯的增高。例如,對於香菇來說,在幹蘑菇中重金屬含量為0.764mg/kg,但是,在鮮蘑菇中僅僅為0.189mg/kg。在這三種幹蘑菇的檢測中,香菇中的鉛含量比較高,相比於標準的1.0mg/kg來說,鉛含量處於標準的範圍內[4]。
選擇測試的金屬含量比較低的平菇樣品,平行測試10次,計算10次測試結果的標準偏差SD,以3*SD作為方法的檢出限。經計算鉛檢出限0.005mg/kg,鎘0.001mg/kg,鉻0.005mg/kg。
精密度和加標回收率,對食用菌樣品安排6次平行樣測定,並同步進行樣品加標測試,實驗結果精密度2%~7%,樣品加標回收率在90%-104%之間,滿足定量測試的需要。
綜上所述,對於石墨爐原子吸收光譜法測定來說,檢出限較低,標準曲線的線性相關係數高,精密度和加標回收率良好,最終得出的結果比較準確。在食用菌中,幹的食用菌和濕的食用菌中重金屬的含量是有明顯的差異的,幹蘑菇的重金屬含量明顯高於濕蘑菇,但是針對蘑菇中的重金屬含量來說,其含量都在國標允許的範圍內[5],不會對於人體造成重金屬傷害[6]。
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