原子熒光光譜法測定食品添加劑中砷元素

2016-02-26 15:15:36來源：

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GB 5009.76-2014 世界杯賽程預測國家標準食品添加劑中砷的測定代替GB/T 5009.76-2003 食品添加劑中砷的測定，將於2016年3月1日正式實施。標準中將原子熒光光譜法作為食品添加劑中砷的測定方法之一。原子熒光作為檢測砷、汞、鉛等重金屬的常規分析儀器具有靈敏度高、操作簡便等特點，而作為中國氫化法原子熒光技術發源地的北京金索坤推出的新一代原子熒光光度計更是具有“多、快、好、省”四大特色。下麵為各位實驗室檢測同行分享下如何應用原子熒光光度計測試食品添加劑中的砷元素。

按照新標準，應用原子熒光光度計測試食品添加劑中的砷元素需要準備以下試劑：氫氧化鈉(NaOH)（優級純）、硼氫化鈉或硼氫化鉀（NaBH4或KBH4）、硫脲(CH4N2S)、硝酸(HNO3)（優級純）、硫酸(H2SO4)（優級純）、高氯酸(HCIO4)（優級純）、鹽酸(HCl)（優級純）、硝酸鎂[Mg(N03)2.6H2O]、氧化鎂(MgO)、過氧化氫(H2O2)。

試劑的配製

1、氫氧化鈉溶液(2 g/L)：稱取2.0 g氫氧化鈉，溶於1 000 mL水中，混勻。

2、硼氫化鈉溶液(10 g/L)：稱取10.0 g硼氫化鈉，溶於1 000 mL氫氧化鈉溶液中，混勻。臨用現配（也可稱取14 g硼氫化鉀代替硼氫化鈉）。

3、硫脲溶液(50 g/L)：稱取50 g硫脲，溶於1 000 mL水中，混勻。

4、硫酸溶液(1+9)：量取100 mL硫酸，小心倒入水900 ml。中，混勻。

5、氫氧化鈉溶液(100 g/L)：稱取1.0 g氫氧化鈉，溶於10 mL水中。

6、鹽酸溶液(1+1)：量取100 mL鹽酸緩慢倒入100 mL水中，混勻，冷卻後使用。

7、硝酸鎂溶液(150 g/L)：稱取150 g硝酸鎂，溶於1 000 mL水中，混勻。

標準溶液的配製

1、砷標準儲備液(0.1 mg/mL。)：精確稱取於100℃幹燥2h以上的三氧化二砷0.1320 g，加100 g/L氫氧化鈉溶液10 mL溶解，用水定量轉入1 000 mL容量瓶中，加硫酸溶液(1+9)25 mL定容至刻度。

2、砷標準使用液（1/μg/mL）：吸取1.00 mL砷儲備標準液於100 mL容量瓶中，用水稀釋至刻度。

分析步驟

以濕法消解為例

稱取固體試樣1 g～2.5 g（精確至0.001 g），液體試樣5 g～10 g（精確至0.001 g），置於100 mL錐形瓶中，加硝酸20 mL～40 mL，硫酸1.25 mL，放置過夜。次日置於電熱板上加熱消解（<220℃)。若消解液處理至10 mL左右時仍有未分解物質或色澤變深，取下冷卻，補加硝酸5 mL～10 mL，再消解至10 mL左右觀察，如此反複兩三次，注意避免炭化。如仍不能消解完全，則加入高氯酸1 mL～2 mL，繼續加熱至消解完全後，再持續加熱至高氯酸的白煙散盡，硫酸的白煙開始冒出。取下冷卻，加水25 mL，再加熱至產生硫酸白煙。取下冷卻，用水將消化液轉入25 mL容量瓶或比色管中，加入硫脲溶液(50 g/L)2.5 mL，最後用水定容至刻度並混勻，備測。同時做空白試驗。

標準係列溶液製備

在25 mL容量瓶中依次準確加入1μg/mL砷標準使用液0 mL、0.05 mL、0.20 mL、0.50 mL、1.00 mL、2.00 mL，硫酸溶液(1+9)12.5 mL，50 g/L硫脲2.5 mL，加水定容至刻度，分別相當於砷濃度0 ng/mL、2 ng/mL、8 ng/mL、20 ng/mL、40 ng/mL、80 ng/mL，混勻備測。

儀器參考條件（以下條件以SK-樂析原子熒光光度計為例）

光源：空芯陰極燈，燈電流60～80mA

負高壓：-300～-350V

主氣流量：為定值，500mL/min左右

輔氣流量：800～1000mL/min

泵速：70～80轉/min

檢出限(參考值)：0.01ng/mL

注意事項：

(1)在鹽酸中一般都存在著一定含量的As,因此采用優級純HCL可減少空白。但也有個別情況分析純中As含量低於優級純,以及不同生產廠或不同的生產批號As的含量差別也很大, 因此建議在使用前先用少量的HCl配製成10%（V/V）條件下進行對比檢驗。

(2)將所使用前的各種器皿必須用（1+1）HNO3浸泡24小時,然後認真清洗幹淨,防止As的汙染。

(3)本說明所配製的砷標準貯備液為三價狀態,為防止在保存期間砷被氧化,仍建議加入硫脲+抗壞血酸,碘化鉀預先還原As(Ⅴ)至As(Ⅲ),還原速度受溫度影響,室溫低於或小於15℃,至少應放置30分鍾,樣品也必須同樣進行預還原。

(4)配置標準溶液的容量瓶必須長期固定不變,不能任意變動。