鉛、鎘的檢驗分別按照GB 5009.12-2010和GB5009.15-2014食品中鉛、鎘的測定方法執行。由於在食品的鉛、鎘檢驗中，鉛、鎘含量屬痕量範圍，前處理和測定過程時可能帶來的外來汙染和基體幹擾較多，常導致檢測結果偏差較大。樣品采集的數量應能滿足檢驗項目對樣品量的需要和反映食品的衛生質量。樣品處理是采樣，製備樣品後至關重要的檢測步驟，樣品前處理盡量做到待測成分提取完全排除其它成分的幹擾。目前樣品處理最常見的幾種方法：濕法消解1)硝酸+高氯酸;2)硝酸+過氧化氫;濕法消解控製好消化溫度，大部分元素一般很少或幾乎沒有損失，但缺點是易造成汙染。微波消解,微波消解是指利用微波的穿透性和激活反應能力，使樣品溫度升高，同時采用密封裝置，再加入一定量的酸溶液，達到使樣品中有機物質分解的目的。優點是酸用量少，引入空白少，易揮發元素沒有損失。以上兩種方法在消解時應注意以下問題：①使用的試劑如硝酸都具有腐蝕性，消解要在通風櫥內進行。②消解過程中，可以消解前加入硝酸浸泡一夜，使樣品中有機成分先部分氧化，消化液不能蒸幹，以防鉛、鎘的損失。③由於酸度太大對石墨爐法測定元素影響很大，特別是對石墨管的損害非常大。在消化液澄清透明後，一般需要加水溶解鹽類同時趕酸。趕酸時防止溫度過高，導致液體飛濺，造成元素的損失，使實驗結果偏低。幹法消解,幹法灰化具有操作簡單，幾乎沒有試劑汙染的優點。但有不適合易揮發性元素Hg等和消解時間長的缺點。爐內消解,指直接石墨爐分析，優點是不會引入汙染，但缺點是基體幹擾大，樣品均勻性差的問題。

　　儀器狀態,燈電流的設定,預熱燈20分鍾，使燈能量穩定，設置合理的燈電流。進樣針的調整,調整進樣針位置，特別是進樣的左右位置和合適深度。進樣針與石墨錐前方相切，進樣針進到石墨錐看是否在正中心。進樣一定要準確並且穩定，它決定著標準曲線的線性和實驗的重現性。幹燥溫度、灰化溫度和原子化溫度的選擇及優化,幹燥溫度的選擇,根據溶劑或樣品中液態組分的沸點來選擇，對稀的水溶液可在100～130℃之間，如果添加稀釋液，溶液體積比較多，可以采取兩步幹燥過程。根據工作條件設定儀器參數，在別的元素不改變的情況下，將原子化溫度設1300℃～2000℃，每進樣一次升高溫度100攝氏度，觀察峰形變化，看峰形如果出現拖尾，說明原子化溫度太低，如果出現雙峰，說明原子化溫度太高。原子化溫度應取決於待測元素和樣品基體的揮發程度，最佳的原子化溫度是能給出最大吸收信號的最低溫度。原子化時間的確定原則是盡可能選取較短時間，但仍能使原子化完全。

　　在儀器參數設定好後，分別做樣品和標準溶液，在條件一致情況下，看峰形是否一樣，如果不一樣需要用標準加入法，消除樣品基體與標準溶液基體成分的差異。做標準曲線，首先多做幾次校準空白，穩定後做標準溶液，做完標準曲線，回測空白看是否穩定。標準溶液的酸度要與樣品空白和樣品的酸度基本一致。試劑空白的高低與所用試劑的純度和容器的潔淨度有關。鉛、鎘廣泛分布於自然界。因此，鉛、鎘的檢測是易汙染、限量低的痕量分析，空白越低，準確度越高。如果試劑空白高，樣品信號又低，就會出現負值現象。所以實驗過程中要嚴格控製汙染。實驗用水應符合GB/T 6682-2008規定的一級水要求;實驗試劑應使用優級純,實驗所用的玻璃儀器要用硝酸浸泡，其他設備也要盡可能的潔淨。玻璃儀器如急用，可用10%～20%硝酸煮沸1小時，然後用自來水衝淨，再用去離子水衝洗幹淨。

　　常用的基體改進劑有磷酸二氫銨、硝酸銨、氯化銨和硝酸鈀等，這些基體改進劑在石墨爐中的揮發溫度都低於500℃，加入基體改進劑可以增加基體的揮發性或改變被測元素的揮發性，以消除幹擾。

　　宮群英 煙台市糧油質量檢測中心

　　蘇兆祥 煙台市糧油儲備庫