茶葉農藥殘留量檢驗
茶葉檢驗之一。檢測因防治病蟲害施藥或其他原因則殘存於茶葉中的農藥及其有毒代謝產物的技術措施。茶葉中農藥最高殘留限量,是根據某一農藥的每人(平均體重50~70kg)每天允許攝入量、普查所得的實際殘留量(異常值除外)以及每人每天茶葉飲用量等因子計算出允許限量,再乘以一定的安全係數後訂出的。農藥殘留量用ppm作為計算單位,不少國家對此訂有相應的限量標準和管理條例。
檢驗方法有一次檢測法和單一農藥檢測法之分,前者又稱一步法,即一次分析可檢測出多種殘留農藥,後者以茶葉中某一特定農藥作為檢測對象。測定方法與步驟如下:
茶樣製備 有茶葉法和茶湯法兩種。茶葉法是將樣品磨碎通過20目篩網,裝入玻璃瓶內備用。茶湯法是取樣4~6g,加沸水量是茶樣量的60倍,浸泡5分鍾,過濾後備用。
抽提方法 抽提溶劑有正己烷、石油醚、二氯甲烷、氯仿、乙酸乙酯、丙酮、甲醇、乙腈等。抽提方法有如下5種:
①搗碎法:在組織搗碎機中,高速搗碎2~3分鍾,如乳化,則可用離心分離或其他方法破乳過濾,濾渣再抽提一次,合並濾液定容。
②振蕩法:茶樣加溶劑及一定量的酶製劑或甲酸,在振蕩一定時間後,過濾定容。
③脂肪抽提法:樣品放入抽提器中,脂肪瓶內加入一定量的溶劑,回流抽提。
④浸漬法:將磨碎茶樣加一定溶劑,在密閉容器內浸漬過夜,第二天過濾定容。
⑤液液分配法:茶葉浸出液在分液漏鬥中,加入正己烷,液液分配,將浸出液中的農藥轉移到正己烷中。
純化:將抽提液中的農藥與茶葉成分分離開,除去大部分幹擾物質,方法有三種:
①液液分配法:在分液漏鬥中,利用農藥的兩種互不混溶的溶劑中分配係數的差異,將農藥由一種溶劑轉到另一種溶劑中,這樣就達到初步純化的目的。
②柱層析法:常用層析柱有常規層析柱和微型層析柱兩種。所用淋洗劑,有時是單一溶劑,如正已烷、苯、二氯甲烷、氯仿等,但多數是按一定比例配成的極性不同的混合淋洗劑。吸附劑,常用的有弗洛裏矽土、矽藻土545/氧化鎂、酸性矽藻土、活性碳柱、矽膠柱、矽膠柱、纖維素柱、凝膠滲透柱等純化。 ③酸化法:適用於對濃硫酸穩定的有機氯農藥測定。在分液漏鬥中加抽提液溶積十分之一的濃硫酸充分振搖,使抽提液中的非農藥雜質酸化。
分析:純化液中,某些農藥經色譜或其它方法進行測定,最常用的是氣液色譜法和薄層層析法兩種。氣液色譜法,一般采用電子捕獲檢測器、氮磷檢測器或火焰光度檢測器進行檢測。薄層層析法,用氧化鋁、矽膠作吸附劑,用粘合劑塗在薄板玻璃上,活化後,將純化液濃縮,點在其上,用不同極性的溶劑使其展開,分離定量。其他尚有高效液相色譜法、高效薄層分析法等。
定性和宣量:①定性:可采用氣液色譜法,用不同極性色譜柱,對照標準農藥保留時間定性。也可用薄層層析法或其他化學衍生法進一步驗證。②定量:用氣液色譜分析測出的某一農藥的峰麵積和峰高,與已知濃度的標準農藥麵積、峰高相對照定量,具體采用方法,有外標法和內標法兩種。薄層層析定量,則要測出樣品中農藥斑點麵積,對照已知濃度標準農藥斑點麵積,計算出樣品中的農藥濃度。峰麵積、峰高、斑點麵積、保留時間、比移值,可用手工方法測出,也可用微型電腦積分儀、薄層層析掃描儀測定。
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