應用智能化世界杯賽程預測 一體機檢測食品中氯黴素
氯黴素是一種高效廣譜的抗生素,可用於各種動物傳染性疾病的防治,但它的副作用很大。1999年9月13日中華人民共和國農業部發布了《動物性食品中獸藥最高殘留限量》的通知,規定了氯黴素在所有食品動物的可食用組織中不得檢出。2002年3月15日,被我國農業部關於發布《食品動物禁用的獸藥及其化合物清單》列為禁止使用的抗生素。
研究使用智能化世界杯賽程預測一體機對樣品進行前處理後,使用高效液相色譜儀進行檢測。實驗方法簡單易行,目標物質回收率高。
試劑和材料
氯黴素標準品來自中國水產科學研究院。準確稱量氯黴素標品10mg,用甲醇定容於100mL容量瓶中,配製成100 μg/mL的標準貯備液。
氯黴素前處理試劑盒,包含提取劑、固相萃取柱、洗脫劑。
其餘試劑均為色譜純。
儀器和設備
高效液相色譜儀DIONEX U3000:配有DAD檢測器。
智能化世界杯賽程預測一體機。
液相色譜條件
(1)色譜柱:C18柱,4.6 mm×150mm(d.i.),粒度5μm。流動相:乙腈+1%乙酸水溶液=20+80(V/V)。流速:1.0mL/min柱溫:35℃。進樣量 :20μL。檢測波長:282nm。
測定步驟
稱取樣品1.00g,加入到智能化世界杯賽程預測 一體機的樣品杯中,裝入固相萃取柱,按表1設定儀器工作參數。
處理完成後,取下固相萃取柱,加入1mL洗脫劑洗脫,過4.5μm膜後按色譜條件檢測。
結果與討論
色譜測定
在上述色譜條件下,氯黴素的保留時間約為11.137min。圖1、圖2為樣品加標前後色譜圖對照。
繪製標準工作曲線
移取氯黴素的標準溶液,用流動相稀釋成50μg/L、100μg/L、200μg/L、500μg/L標準工作溶液,用高效液相色譜儀測定,和空白樣液色譜對照得出標準工作曲線。線性係數0.989,y=1073.9x+5829.1。
樣品檢測結果計算
用色譜數據處理機或按式(1)計算供試樣品中氯黴素殘留量。
ω=ci;
ω-食品中氯黴素殘留量,μg/kg;
ci-標準曲線上查出試樣溶液中氯黴素標準工作溶液的濃度,μg/L。
統計10個以上樣品檢測數據,得出方法回收率為97.67%左右。
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