□ 程海燕 賈彥波 李立軍 鄭晨 SCIEX中國應用支持中心

　　為了保證我國農產品質量，農業部每年組織多次農藥殘留能力驗證，每年多次考察全國多個城市檢測機構的農藥殘留檢測水平，能力驗證能否順利通過將直接影響檢驗單位的水平以及資質，所以對每一個檢驗單位都至關重要。能力驗證結果準確對於保障人民身體健康，擴大農產品出口具有重大而深遠的意義。

　　在農業部規定的70多種例行監測的農殘中，今年第一次能力驗證考察的化合物在本文介紹的25種農藥範圍內，由於液質聯用的前處理較為簡單，省時省力，因此本解決方案最大限度的將例行監測的農殘種類用於液質檢測。

　　方案特點

　　1.本方法不需要分段檢測，解決了由於色譜柱和流動相等因素的變化引起的保留時間偏移，需重新校正保留時間的問題。

　　2.由於儀器靈敏度高，可使用快速樣品前處理，通過稀釋的方法解決複雜基質的基質效應問題，大大提高了檢測效率。

　　前處理方法

　　QuEChERS樣品前處理;

　　a.取2～3g樣品加15mL水(水果蔬菜等水分比較大的樣品可以不加)加15mL乙腈(內含1%的乙酸)*;

　　b.加入6g的MgSO4，1.5g的醋酸鈉，幾粒加入陶瓷子;

　　c.快速振搖，力度頻率要大;

　　d.離心5min，10000轉/min;

　　e.取10mL加入淨化管，振蕩，取上清液50℃下減壓蒸餾至幹;

　　f.加入1mL定容溶液(8∶2水∶乙∶溶液**)，渦旋後過0.22濾膜，待上機使用。

　　提示：*比較幹淨的基質的樣品也可不經過淨

　　**8∶2水:乙腈溶液可有效避免溶劑效應

　　液相條件

　　色譜柱：Phenomenex Kinetex C18, 2.1*100mm,2.6um;

　　流動相:A∶H2O-2mMNH4OAc;

　　B∶MeOH-2mMNH4OAc;

　　流速：300μL/min;

　　柱溫：40℃;

　　進樣量：10μL。

　　總結

　　一個專門針對農業部第一次農藥能力驗證的LC-MS/MS質譜方法，並且通過驗證可用於水果及蔬菜等農產品基質中農藥的定量、定性分析。數據庫經驗證適用於SCIEX Triple Quad 3500、4000係列、4500係列、API 5000、5500係列以及6500係列的LC/MS/MS係統。方法可直接用於建立農殘的LC-MS/MS分析方法，幫助用戶通過能力驗證，並且適用於實驗室常規分析。