□ 康銳 北京萊伯泰科有限公司

　　六六六與滴滴涕是使用最早、應用最廣的殺蟲劑之一，上世紀五六十年代在全世界被廣泛生產和應用，曾在防治害蟲上起過積極作用。但六六六與滴滴涕對環境的汙染較為嚴重，如果大量使用會直接造成對農作物的汙染，同時會殘留在水和土壤中，並通過食物鏈進入人體，而人體又不能通過新陳代謝將其排出體外，當積累到一定程度時，就會使人中毒，造成肝腎等髒器損害。短時間內大量接觸還會引發急性中毒，出現惡心、嘔吐、高燒、腹瀉等症狀。因此監控環境中的六六六與滴滴涕含量水平顯得十分重要。

　　快速溶劑萃取技術是近幾年發展起來的一種在高溫、高壓條件下快速提取固體或半固體樣品的前處理方法，與常用的索氏提取、超聲提取、微波萃取技術等方法相比，具有節省溶劑、快速、回收率高、健康環保、自動化程度高等明顯優勢。本文簡要介紹了使用高效溶劑萃取係統(HPSE, High Performance Solvent Extraction)萃取土壤中的六六六與滴滴涕，並用GC-ECD檢測的方法。實驗方法簡便，回收率較高且穩定。

　　實驗部分

　　1.1 儀器與試劑

　　HPSE Gemini-E高效快速溶劑萃取係統(Labtech Inc.，美國波士頓);

　　ET便攜式氮吹濃縮係統(萊伯泰科公司);

　　GC-ECD氣相色譜儀;

　　六六六與滴滴涕混標(50μg/mL，溶劑為甲醇：甲苯體積比4∶1);

　　甲醇(色譜純);丙酮(色譜純);正己烷(色譜純);無水硫酸鈉(分析純，200℃烘幹4h，冷卻後貯於磨口玻璃瓶中密封幹燥保存);矽藻土(200℃烘幹4h，冷卻後貯於磨口玻璃瓶中密封幹燥保存)。

　　1.2 標樣處理

　　移取100μL的六六六與滴滴涕混標至10mL的容量瓶，用甲醇定容至刻度線，配置成500ppb的標液，隨用隨配，混標原液依據要求冷藏避光保存。

　　1.3 空白土壤樣品處理

　　取環境土樣5g，研磨後與3g矽藻土混合均勻，裝填至10mL的萃取罐中，若萃取罐中仍有空間，則用矽藻土填滿。同樣方法裝填好兩個萃取罐置於HPSE中(雙通道運行，可同時萃取兩個樣品)，萃取溶劑為正己烷-丙酮(1∶1，體積比) 混合溶液，係統壓力10Mpa，實驗溫度100℃，加熱時間3min，靜態提取時間5min，衝洗體積60%，N2吹掃60s。循環兩次，處理後的土壤樣品與矽藻土混合物不含有檢測目標物，即為空白樣品。

　　1.4 加標萃取

　　取處理後的空白樣品，加入1mL的500ppb實驗用標液，裝填至兩個10mL的萃取罐中，然後按照1.3中設置的參數進行萃取，循環兩次，收集萃取液過無水硫酸鈉去除水分，用ET便攜式氮吹濃縮係統濃縮至約0.5mL，用甲醇定容至1mL，分別標記為1A，1B。同樣的實驗重複3次，經萃取、除水、濃縮、定容後分別標記為2A，2B，3A，3B，待測。

　　1.5色譜條件

　　色譜柱：TM-pesticide-1 30m×0.53mm×1.0μm;柱溫程序：150℃保持1min，以8℃/min升高到230℃;進樣口溫度：220℃;ECD檢測器溫度：300℃;分流比：20%;進樣量：1μL。

　　結果與討論：

　　2.4 結論

　　由上表可知，利用高效溶劑萃取係統( H P S E )萃取土壤中的六六六與滴滴涕，加標回收率在8 8 .6 8 % ～1 0 3 .1 2 % 之間，兩個並聯的通道有很好的平行性，3次實驗的重複性(R S D)在2 .8 4 %～5 .0 8 %之間。高效快速溶劑萃取係統(H PSE)具有良好的平行性及重複性，通過適當的萃取條件，能夠有效的從土壤中萃取出所需要的有機氯農藥(六六六和滴滴涕)。萃取罐自動密封，操作方便快捷，2 0 分鍾內完成2個樣品的萃取，每個樣品隻需4 0 m L左右的溶劑，低溶劑消耗量和高自動化程度可降低運行成本，並有助於保護環境。H P S E提供10 m L、2 2 m L、3 4 m L、6 6 m L、8 0 m l、10 0 m l，6 種規格萃取罐可選，可以滿足各種樣品量的實驗。智能的安全機製可確保甚至在高壓高溫下也能安全和不受限製地工作。