關 鍵 詞：質控圖;食品添加劑;應用

　　食品添加劑的檢測是食品實驗室中的檢測頻率極高的項目，實驗室需要用一定的質量控製方式確保數據的準確。而ISO/IEC17025：2005《檢測和校準實驗室能力的通用要求》中也規定，實驗室應分析質量控製的數據，當發現質量控製數據超出預定的判據時，應采取有計劃的措施來糾正出現的問題，並防止報告錯誤的結果。質量控製數據分析可采用多種方式，如質控圖、排列分析、散點圖、柱狀圖、因果分析圖等。質控圖是根據分析控製樣本所積累數據計算繪製而成，通過質控圖檢驗實驗室檢測數據是否在可控狀態。本文用回收率質控圖來分析食品中苯甲酸、山梨酸、糖精鈉檢測數據，以達到實驗室對食品添加劑檢測質量控製的目的。

　　一、試驗條件

　　按照GB/T 23495-2009《食品中苯甲酸、山梨酸和糖精鈉的測定 高效液相色譜法》標準規定的前處理方法進行。用美國安捷倫公司的1200液相色譜儀進行測定。色譜柱為ZORBAX XDB-C18色譜柱(250x4.6mm,5 um)，標準物質均購自中國計量科學研究院。

　　二、數據的獲得

　　在某種常檢食品如糕點中分別加最終量為0.05g/kg苯甲酸、山梨酸、糖精鈉，逐日分析完成至少20份加標樣品的測定之後，計算出各批次加標回收率P ,各添加劑的加標回收率見表1。

表1 食品中苯甲酸、山梨酸、糖精鈉的加標回收率

　　三、質控圖的製作

　　通過各添加劑的20批次回收率計算出平均回收率、回收率標準偏差SP，以及上下控製限、上下警告限、上下輔助線。根據計算結果，繪製回收率動態控製圖。苯甲酸回收率質控圖見圖1，山梨酸回收率質控圖見圖2，糖精鈉回收率質控圖見圖3。計算公式如下：

　　平均回收率，回收率標準偏差，上控製限UCL=+3Sp，上警告限UWL=+2Sp，上輔助限UAL=+Sp，下輔助限LAL=-Sp，下警告限LWL=-2Sp，下控製限LCL=-3Sp。

圖1苯甲酸回收率質控圖 圖2山梨酸回收率控製圖 圖3糖精鈉回收率控製圖

　　控製圖繪成後，將各數據點帶入圖中，在圖1、圖2、圖3中，所有數據點都在控製限內;圖1落在輔助限範圍內的點為12點，占總數的60%，圖2落在輔助限範圍內的點為11點，占總數的55%，圖3落在輔助限範圍內的點為16點，占總數的80%，分布合適，故質控圖可靠。

　　四、質控圖應用分析

　　在質控圖繪製完成後，將各原始數據按順序帶入圖中，超出控製限者予以剔除，並補充新的數據，重新繪圖至落在控製限內的數據不少於20個為止。落在上下輔助線內的點數應不少於50%;連續7點位於中心線的同一側、遞升或遞降均需查明原因，加以糾正，重新測定重新製圖。重測結果在控製限內，可繼續工作，重測結果仍超出控製限，則停止檢測，查找問題並予以糾正。如果3個連續點有2個超過警告限，分析另一個樣品，如在警告限內，則可以繼續分析工作;如超出警告限，則需要評價潛在的偏差並查找問題予以糾正。如果數據點落在控製限之外，應立即查明原因，予以糾正，並重新測定全部樣品。在日常分析中，質量控製樣品與被測樣品同時進行分析，然後將質量控製樣品測試結果標示於圖中，判斷分析過程是否處於控製狀態。

　　實驗室應當采用統計技術對檢測數據和結果進行分析或控製，質控圖是食品分析數據中重要質控方式之一。應用質量控製圖時，根據日常工作中該指標的分析頻率和分析人員的操作熟練程度, 每間隔適當的時間, 取兩份平行的質控樣品隨樣品同時測定，檢查分析過程是否處於控製狀態中，以確保實分析數據的準確。

　　參考文獻：

　　[1]ISO/IEC 17025：2005，檢測和校準實驗室能力的通用要求[S].

　　[2]張遼生,於紅,何天亮.質控圖在食品中鉛的測定應用[J].現代測量與實驗室管理,2011,19(1):32-33.

　　[3]GB/T 27404-2008，實驗室質量控製規範 食品理化檢測[S].

　　[4]GB/T 5750.3-2006，生活飲用水標準檢驗方法 水質分析質量控製[S].

　　作者單位：浙江省溫州市質量技術監督檢測院