固相微萃取與高效液相色譜聯用測定食品中的蘇丹紅
戴桂梅

　　摘 要：采用固相微萃取與高效液相色譜聯用測定食品中的蘇丹紅。實驗結果顯示：蘇丹紅的濃度與峰麵積之間呈現良好線性，相關係數>0.9990， 實際樣品加標回收測定中，加標回收率在96%-99%之間，相對標準偏差RSD範圍為0.43%-0.82%。該樣品前處理方法具有快速、高效、節省溶劑的優點，同時測定結果線性關係良好、回收率高、精密度好，可用於日常測定食品中的蘇丹紅。

表1 梯度條件

　　4.標準曲線。準確吸取蘇丹紅標準儲備液，配製係列濃度分別為0、0.32、0.64、1.28、2.56、5.12μg/ml的混合標準溶液，根據各組分的響應峰麵積與相應的濃度進行線性回歸，繪製標準曲線。

　　5.樣品測定。加標樣品溶液置於一個3 mL萃取瓶中，將75μm Carboxen/PDMS 固相微萃取頭插入萃取瓶中，讓塗層全部浸入萃取溶液，置於磁力攪拌器上，在一定的攪拌速度下萃取20min。將75μm Carboxen/PDMS 固相微萃取頭從樣品瓶中取出後，用正己烷溶液解吸15 min，除去75μm Carboxen/PDMS 固相微萃取頭表麵殘留萃取溶液。經濾膜過濾後待測。

　　二、結果與討論

　　1.線性關係與檢出限。蘇丹紅標準曲線在(0.32-5.12μg/mL)線性範圍內，以峰麵積y為縱坐標，濃度(μg/mL)為橫坐標繪製標準曲線，得到線性方程，回歸方程、相關係數R2 =0.9993，濃度與峰麵積之間呈現良好線性。

　　以S\N=3時對應的濃度作為檢出限，蘇丹紅四種化合物的檢出限均在10μg/L以下。

　　2.實際樣品及加標回收測定。采用本方法，對市麵出售辣椒粉進行測定，檢測結果為未檢出。故取辣椒粉進行加標回收實驗。稱取樣品2g(精確到0.0001g)，在樣品中添加蘇丹紅標準溶液即樣品加標量為2.56μg/mL。按上述前處理方法，進行三水平測定。精密度和回收率見表2。

表2 加標樣品回收率與精密度

　　由表可見三種分析物加標回收率在96%-99%之間，具有較高的回收率，相對偏差分別為0.62，0.82，0.43，0.60，精密度較好。

　　三、結論

　　本方法采用固相微萃取進行樣品前處理，簡化了樣品前處理的步驟，節省時間，同時該樣品前處理方法具有線性關係良好、回收率高、精密度好等優點，能快速、高效、準確地測定食品中的蘇丹紅。

　　參考文獻：

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　　作者單位：廣西玉林市產品質量檢驗所