鄧建威 廣州市番禺質量技術監督檢查所

　　摘要：目的通過運用微波消解和幹灰化法兩種檢測方法，對餅幹、醬油以及花生的鈉含量進行檢測，對比兩種檢測方法的測定結果;方法從市麵上采集火腿腸、醬油以及乳飲料三種食品樣本，對其進行相應處理，並選擇用於調整單色器的標液濃度，用於擬合標準曲線的濃度範圍，合適的稀釋倍數以及幹灰化法和微波消解兩種處理方法在三種食品鈉含量的檢測結果進行對比;結果選擇1mg/L作為標準溶液來進行單色器的調整;以(0-2mg/L)濃度範圍來進行標準曲線的二次曲線擬合;選取適當的稀釋倍數，最佳的濃度應當是更加接近調整單色器的中間濃度;微波消解處理後，其回收率達到了96.87%，相較於幹灰化法87.17%的回收率，明顯微波消解更為理想。而兩種方法在估算中，其結果顯示其絕對差值與算術平均值之比均控製在20%以內，故兩種方法均不存在明顯差異，其均滿足相關檢驗要求;結論在食品鈉含量的測定中，微波消解和幹灰化法兩種方法均較為理想。

　　關鍵詞：微波消解;幹灰化法;鈉含量

　　1材料與方法

　　1.1材料

　　從市麵上所銷售的餅幹、醬油以及花生中選取樣本，另選取德國默克公司所生產的65%硝酸(優級純)。

　　1.2儀器

　　本次對比試驗，主要采用給美國培安公司生產的MARS微波消解儀和美國熱電公司所生產的MK-Ⅱ型原子吸收光譜儀[1]。

　　1.3方法

　　1.3.1將本次研究對需要的所有玻璃器皿進行衝洗，隨後將其浸泡到濃酸中，再運用離子水對其進行反複的衝洗，晾幹後待後期檢測使用。采用優級純的硝酸與離子水進行硝酸的配置，0.5mol/L硝酸即可，再運用所配置的膿液來完成鈉標準溶液的配置，分別準備9種鈉溶液，分別為0.25、0.5、1、1.5、2、2.5、3、3.5、4mol/L。

　　1.3.2運用原子發射法來進行鈉含量的測定。在進行測定的過程中，應將波長設置為589nm，測定時間應當持續4s，通帶為0.5nm，火焰的類型應將其設置為空氣-乙炔，燃氣的流量則應將其設置為1.1L/min。在單色器測標準曲線進行調整時，選取1mg/L與2mg/L，選擇最佳的範圍來進行標準曲線的二次曲線擬合[2]。

　　1.3.3將本次研究的餅幹、醬油以及花生，本別通過微波消解法和幹灰化法對其進行處理,在進行微波消解時，主要方法為：從選取的樣本中抽取1g，將其放置在消化罐內，在其中加入5mL硝酸，將消化裝置安裝好之後，將其放置到微波消解儀中，1600W，進行5min處理後，將溫度調至120℃，持續進行3min的處理，再進行5min升溫，降溫調整為150℃，同樣進行5min處理，再通過5min升溫，將溫度調製180℃，進行15min處理，之後再進行冷卻和定容即可。

　　幹灰化法的處理方法為：取樣本2.5g，將其放置到坩堝內，首先將其放置到電爐上，用小火將其炭化到無煙狀態，再將其在移至510℃的馬弗爐上，進行6h灰化，隨即冷卻和定容即可[3]。

　　1.3.4對醬油中的鈉含量範圍進行預計，將經過微波消解處理後的醬油樣品稀釋至三種不同的倍數，分別為125000倍、62500倍和41667倍，對三種不同稀釋後倍數的情況進行測定，了解其對測定結果所造成的影響。

　　1.3.5通過微波消解法和幹灰化法對不同食品進行處理後，對兩種方法的處理結果進行對比，對加標的估算結果以及加標回收率進行分析，對該方法的可行性進行評價。

　　2結果與分析

　　2.1 選擇用於調整單色器的標液濃度

　　根據圖1整理結果來看，通過運用1mg/L與2mg/L的鈉標準溶液調整單色器測得的標準曲線。通過結果來看，所采用的鈉標準溶液其濃度越大，用於單色器的調整所能夠獲得的標準曲線的信號值就越小。

　　根據圖1中2mg/L濃度的測試結果來看，其通過對吸光度進行調整，其結果顯示的信號值非常密集，特別是在濃度較大的情況下，這就非常容易出現在進行標準曲線的利用過程中，根據信號值的回算濃度時，致使信號值測量的誤差致使濃度的誤差因此增大。為此，應當選擇1mg/L作為標準溶液來進行單色器的調整。

　　2.2 選擇用於擬合標準曲線的濃度範圍

　　通過圖1可以了解到，伴隨著鈉標準溶液濃度的不斷增加，相應的原子發射信號值也會隨之出現增加，但其標準曲線的斜率卻會逐漸變小;通過對(0-2mg/L)低濃度範圍的標準曲線進行測定，可以觀察到，其信號值相對較為分散，而在(2-4mg/L)高濃度範圍的標準曲線的測定結果中，其信號值去表現得較為密集;由於在低濃度範圍內標準曲線的斜率非常大，而在高濃度的範圍中，其標準曲線的斜率卻表現為非常小[4]。

　　針對1mg/L鈉標準溶液對吸光度進行調整所獲得的標準曲線，若對(0-4mg/L)整個濃度範圍進行測定，其標準曲線的二次曲線擬合，所能夠獲得的回歸係數為R2=0.9835，故在進行擬合時，主要選取(0-2mg/L)低濃度範圍來進行，而其回歸係數為R2=0.9952。在在研究中，以1mg/L鈉溶液濃度對單色器進行調整，故會出現偏離此濃度較遠的其他濃度的信號值的測定，出現相對不準確的情況。為此，在研究中以(0-2mg/L)濃度範圍來進行標準曲線的二次曲線擬合。詳見圖2。

　　2.3 選擇合適的稀釋倍數

　　根據表1統計結果顯示，在經過微波消解處理後的不同稀釋倍數的醬油樣本，通過對其進行上機測試，對回算濃度、信號值以及樣品鈉含量進行測定，通過(平均值±標誌偏差)表示。根據結果來看，經過微波消解處理後，醬油樣品的稀釋倍數越大其檢測的樣品信號值就越小，同時期回算濃度也越低，但樣品中的鈉含量卻伴隨著稀釋倍數的增加而呈現為遞增現象，其標準偏差伴隨著稀釋倍數的增大而不斷減小。

　　對造成這種現象的原因進行分析，了解到可能是因稀釋倍數不斷增大，其體係中的空白效應所帶來的影響也會隨之增大，故測得的結果也就會越來越大。但稀釋的倍數越大其標準偏差就越來越小，這主要是由於標準曲線伴隨著濃度不斷增加，其信號值越來越密集，且斜率也越來越小所致。

　　當濃度越高，其信號值所帶來的輕微的變化，都非常容易致使回算濃度因此出現較大的偏差。此外，采取原子發射法來進行鈉含量的測定，主要是從中選取某個適當濃度的標準濃度來進行單色器的調整，通常是以中間濃度為主，故當濃度也就越來越接近樣液，故其測定結果通常準確性較高。

　　為此，通過對各個方麵進行綜合，選取適當的稀釋倍數，就是為了保證在對樣液進行稀釋後，其濃度能夠更加接近調整單色器的中間濃度，進而促使其準確性得到提高。

　　2.4 幹灰化法和微波消解兩種處理方法在三種食品鈉含量檢測中的對比

　　根據表2統計結果來看，通過運用兩種檢測方法對三種不同食品中鈉含量水平進行測定，根據結果來看，微波消解處理後，其食品中鈉含量的水平明顯較之幹灰化法更高，其回收率達到了96.87%，相較於幹灰化法87.17%的回收率，明顯微波消解更為理想。

　　而兩種方法在估算中，其結果顯示其絕對差值與算術平均值之比均控製在20%以內，故兩種方法均不存在明顯差異，其均滿足相關檢驗要求，其結果非常滿意。通過上述論證，可得出兩種檢測方法在鈉含量的測定中，均可作為國際標準檢測方法的補充。

　　3結論

　　3.1在對單色器進行調整中，相較於鈉標準濃度為2mg/L的溶液，濃度為1mg/L更為理想。

　　3.2以(0-2mg/L)濃度範圍來進行標準曲線的二次曲線擬合。

　　3.3選取適當的稀釋倍數，就是為了保證在對樣液進行稀釋後，其濃度能夠更加接近調整單色器的中間濃度。

　　3.4通過運用兩種檢測方法對三種不同食品中鈉含量水平進行測定，根據結果來看，微波消解處理後，其食品中鈉含量的水平明顯較之幹灰化法更高，其回收率達到了96.87%，相較於幹灰化法87.17%的回收率，明顯微波消解更為理想。而兩種方法在估算結果不存在明顯差異，其均滿足相關檢驗要求，其結果非常滿意。通過上述論證，可得出兩種檢測方法在鈉含量的測定中，均可作為國際標準檢測方法的補充。

　　參考文獻：

　　[1]吳春敏.原子吸收法和原子發射法測定奶粉中鈉的比較[J].畜牧與飼料科學,2009,3(30).

　　[2]張小軍.原子吸收分光光度計火焰發射法測定鈉的含量[J].河南預防醫學雜誌,2011,4(25).

　　[3]張雪鬆,王竹,何梅,等.中國預包裝食品鈉含量現狀及其變化趨勢分析[J].衛生研究,2014,3(30).

　　[4]宣亞文,謝東坡,尹文星,等.分光光度法快速測定食品中糖精鈉含量[J].理化檢驗化學分冊),2010,1(18).