2022-03-03 17:10:58 來源: 世界杯賽程預測 導刊
關愛國
(江西科技職業學院,江西南昌 330000)
摘 要:卵磷脂(Lecithin)是一種含磷酸的類脂化合物,是構成細胞生物膜的基本組成成分,具有較高的營養價值和生理調節機能,並且作為一種天然的表麵乳化劑,具有乳化、分散、潤濕、速溶、脫膜和分離等作用,主要存在於大豆、菜籽、花生、蛋黃中。本研究以雞蛋蛋黃為原料,通過有機溶劑萃取法提取卵磷脂,探索卵磷脂粗提物的最佳提取工藝。有機溶劑采用乙醚溶液,並通過單因素及正交實驗對回流提取過程進行了優化。通過實驗數據分析,得出影響卵磷脂提取率的因素依次為乙醚濃度>提取溫度>提取時間;回流提取最佳工藝條件為:乙醚濃度為90%,溫度為30 ℃,提取時間為1 h。為卵磷脂生產工藝的市場化提供參考依據。
關鍵詞:雞蛋;卵磷脂;粗提物
1 材料與方法
1.1 材料與試劑
原料:市售新鮮雞蛋。
試劑:乙醚(分析純);丙酮。
1.2 設備
磁攪拌器(79-1型,江蘇中大儀器廠);離心機(TDL80-2B型,上海安亭科學儀器廠);真空幹燥器(DZF-6020型,上海-恒科學儀器有限公司);旋轉蒸發儀(SHZ-Ⅲ型,上海亞榮生化儀器廠)[1]。
1.3 實驗方法
1.3.1 卵磷脂的提取工藝流程
卵磷脂的提取工藝流程如圖1所示。
1.3.2 操作要點
(1)蛋黃分離[2]。取3 kg左右雞蛋,先用清水衝洗幹淨,再將蛋黃與蛋清分離,大約能獲得500 g蛋黃(須將蛋黃和蛋清徹底分離)。稱量一定量的雞蛋蛋黃(去蛋清)於潔淨的帶塞三角錐形瓶中備用。
(2)乙醚濃度配製[2]。分別配製體積分數為75%、80%、85%、90%、95%的乙醚各120 mL,以備後用。
(3)攪拌回流提取。將準備好的蛋黃攪拌均勻,向其中加入一定濃度的乙醚溶液,然後在磁攪拌器上攪拌回流提取一定時間後,靜置10 min,經漏鬥過濾,往殘渣中加入同濃度的乙醚溶液,再將其放於磁攪拌器上攪拌回流提取一定時間,過濾,取濾液,與第一次濾液合並,加入一定量丙酮除雜質,待用[4]。
(4)離心。將粗提物離心分離,離心機的轉速為4 000 r/min,時間10 min。
(5)蒸發回收。將第一次提取液和第二次提取液混合,在旋轉蒸發儀中用60 ℃水浴回收乙醚。
(6)過濾。將磁攪拌器攪拌後的提取液用布氏漏鬥在旋轉蒸發儀上真空抽濾,濾餅用一定量丙酮衝洗[5]。
(7)真空幹燥。減壓真空幹燥約30 min,溫度為60 ℃、真空度為-0.09~-0.1 MPa。
2 結果與分析
2.1 乙醚濃度對粗卵磷脂提取率的影響
選取95%乙醚、90%乙醚、85%乙醚、80%乙醚、75%乙醚進行水平試驗。其他條件:提取時間40 min;溫度30 ℃。實驗結果如圖2所示,在試驗取值範圍內,乙醚濃度為90%時,卵磷脂得率可達到最大值。在乙醚濃度大於90%時,由於乙醚容易揮發,使提取率沒有提高,因此,90%乙醚為提取卵磷脂的最佳濃度。
2.2 提取溫度對粗卵磷脂提取率的影響
選取溫度為20 ℃、25 ℃、30 ℃、35 ℃、40 ℃進行水平實驗。其他條件恒定:95%乙醚;提取時間30 min。實驗結果如圖3所示,在試驗取值範圍內,提取率隨萃取溫度的增大而逐漸增加,30 ℃時提取率達到最大,高於30 ℃反而下降。提取過程是固-液相之間的擴散過程,溫度較低時提高提取溫度,可以增加分子的動能,從而提高溶質擴散速率,導致卵磷脂溶解度增大。但是,高於30 ℃後,提取率下降的原因可能是由於卵磷脂溶於乙醚是放熱反應,溶解度隨溫度的上升而減小,故卵磷脂的提取溫度以30 ℃為宜。
2.3 提取時間對卵磷脂提取的影響
選取時間為20 min、30 min、40 min、60 min、80 min進行水平試驗。其他條件恒定:95%乙醚;溫度30 ℃。實驗結果如圖3所示,結果表明,卵磷脂提取率隨萃取時間的延長而增加。由於溶質分子的溶解擴散需要一定時間,延長靜置時間,有利於提高卵磷脂提取率。由圖4可知,提取時間在1 h後曲線上升比較平緩,從經濟、效率等方麵考慮,提取時間以1 h最為合適。
2.4 提取工藝優化
根據乙醚濃度、萃取溫度、萃取時間對卵磷脂提取率的影響,設計3水平3因素L9(33)正交實驗(表1),實驗結果如表2。
實驗結果表明,最優工藝條件為323,即乙醚濃度為90%,溫度為30 ℃,提取時間為1 h,在該提取條件下,得率為14.50%。對表2進行極差分析可知:對卵磷脂提取率影響因素依次為乙醚濃度>提取溫度>提取時間。
3 結論
本研究以蛋黃為原料,利用乙醚溶液作為提取劑、丙酮除去雜質提取蛋黃卵磷脂,研究了提取溫度、提取時間、溶劑濃度對提取率的影響。最佳提取條件為:乙醚濃度為90%,溫度為30 ℃,提取時間為1 h,在該提取條件下,得率為14.50%。剛製備時產品為白色,放置一段時間後變為黃色,久置變為棕褐色,可能是由於分子中存在不飽和脂肪酸,存放過程中易受光線、空氣及溫度的影響而變色,因此,產品宜放在低溫、棕色瓶密封儲存。
參考文獻
[1]呂維忠,鍾振聲.一種天然食品乳化劑的提取工藝研究[J].廣州食品工業科技,1999(2):5-6.
[2]趙彬俠,張小罩,盧榮,等.蛋黃卵磷脂的提純工藝研究[J].西北大學學報(自然科學版),2004(3):297-300.
[3]鄒亞萍,馬坤.卵磷脂在製藥行業中的應用研究[J].江西化工,2003(4):128-129.
[4]李清春,張景強.卵磷脂的特性及其在食品中的應用[J].保鮮與加工,2001(1):23-25.
[5]何秋星.天然表麵活性劑卵磷脂在化妝品中的應用[J].韶關大學學報,1995(2):133-139.