2022-03-02 16:28:43 來源: 世界杯賽程預測 導刊
梁安妮,餘金淩,盧 祥,盧翠文*
(廣西科技師範學院,廣西來賓 546199)
摘 要:本文以美貝為原料,以碳酸鈣產量為測定指標,通過單因素和正交試驗探究製備碳酸鈣工藝的最佳參數。最終確定製定碳酸鈣工藝的最佳參數為:37.5% HCl用量25 mL、反應溫度30 ℃、反應時間2 h。在最佳參數條件下進行驗證試驗,碳酸鈣產量最高,為3.6 g。
關鍵詞:美貝;碳酸鈣;沉澱法;測定;食品級
我國貝殼總產量居世界第一位,2015年產量高達1.466×107 t[1]。當前,我國海鮮產品生產加工以可食用部分為主,占海鮮總質量60%以上的貝殼卻作為養殖廢棄物而成為土地及灘塗垃圾的一部分[2]。廢棄貝殼沒有得到循環利用,浪費大量資源,同時貝殼廢棄物中的有機質在空氣中會發生氧化、腐爛,加劇環境汙染。近十年,合理開發、利用海鮮貝殼廢棄物資源,已經得到農業生產資源行業廣泛關注[3]。由於貝類外殼成分及結構特征與白雲石等天然礦物有很多相似之處,因此貝類廢棄物被廣泛地應用於增加土壤肥力[4-5],改良酸性土壤[6]和製備緩釋化肥[7-8]等方麵,同時堿性貝殼材料可有效提升土壤pH,能有效鈍化土壤中的一些重金屬元素[9]。
另一方麵,鈣是人體必需元素之一,是構成骨骼與牙齒的重要成分,對調節細胞代謝、維持肌肉收縮和保證神經傳導等都有重要作用[10]。近年來,隨著我國食品工業快速發展,在越來越多食品中合理添加鈣以供人體的需要,因此碳酸鈣作為重要鈣源已被廣泛利用到各種食品中[11]。
美貝是扇貝的一種,扇貝是我國海水養殖的重要品種之一。其加工主要以幹貝加工為主,近年來,凍藏扇貝、罐頭扇貝製品逐漸興起,冷凍扇貝更成為主要出口品種[12]。
貝殼的主要成分為碳酸鈣,貝殼中碳酸鈣含量占幹重比例介於 93.99 %~97.35%,還有少量的雜質[13],貝殼製備食品級碳酸鈣方法主要是使用傳統的煆燒法,但煆燒法耗時高、危險係數大,所以我們采用碳酸鈉和氯化鈣沉澱法製備碳酸鈣[14],該方法有無需高溫、快速和高效的優點。
1 材料與方法
1.1 材料
美貝:市購。
1.2 試劑
鹽酸(A.R)37.5%;無水碳酸鈉(A.R);氫氧化鈉A.R;三乙醇胺(A.R);EDTA(A.R)標準滴定溶液;氯化鈉(A.R);鈣試劑羧酸鈉鹽(A.R);硝酸銀(A.R≥98%);酚酞指示劑(A.R);乙酸鈉(A.R);冰乙酸(A.R)98%;鉻酸鉀(A.R)溶液;鋇標準溶液(A.R)。以上試劑均購自西隴科學股份有限公司。
1.3 儀器
粉碎機;數顯電子恒溫水浴鍋;循環水式真空泵;電熱型鼓風幹燥箱。
1.4 試驗方法
1.4.1 碳酸鈣的製備方法
(1)貝殼預處理:自來水清洗5次,除去粘著的雜質,晾幹後粉碎,於110 ℃下幹燥1.5 h。
(2)碳酸鈉和氯化鈣沉澱法製備碳酸鈣的工藝流程為:原料(前處理)→酸溶解→過濾→沉澱→抽濾→幹燥→碳酸鈣。
1.4.2 單因素試驗
稱取5 g原料,放入50 mL燒杯中,探究37.5%的鹽酸用量(20 mL、25 mL、30 mL和35 mL)、反應溫度(25 ℃、30 ℃、40 ℃和50 ℃)、反應時間(0.5 h 、1.0 h、2.0 h和3.0 h)對碳酸鈣產量的影響。
反應完成,冷卻到室溫後過濾,加入50 mL的碳酸鈉溶液(1 mol/L)於濾液中,搖勻,靜置10 min後,用循環水式真空泵進行抽濾,得到碳酸鈣樣品的濾餅,將濾餅放入105 ℃電熱型鼓風幹燥箱中烘幹至恒重,稱量並記錄,並將樣品裝入樣品袋置幹燥器中保藏。
1.4.3 正交試驗
在單因素試驗的基礎上,以37.5% HCl用量、反應溫度和反應時間為影響因素,以碳酸鈣的質量為考察指標,設計3因素3水平正交試驗。
2 碳酸鈣製備結果與分析
2.1 單因素試驗結果分析
2.1.1 HCl用量對碳酸鈣產量的影響
由圖1可知,隨著HCl用量的增大,碳酸鈣產量不斷升高,在HCl用量為25 mL時,碳酸鈣產量最高達到3.5 g,進一步提高HCl用量,碳酸鈣產量不僅沒有繼續升高,反而呈現出下降趨勢。這是因為在一定範圍內,提高HCl用量,可提高物料與溶劑的接觸麵積和反應濃度,有利於CaCl2的形成,從而提高下一步的碳酸鈣沉澱的產量;但過量的HCl抑製了正常反應,從而影響了碳酸鈣的產量。
2.1.2 反應溫度對碳酸鈣產量的影響
反應溫度的設定對碳酸鈣產量的影響明顯,由圖2可知,反應溫度越高,化學反應速率越快,在溫度為40 ℃時,碳酸鈣產量達到最高為3.6 g,但是反應溫度過高,加快了HCl的揮發,造成反應物損耗,碳酸鈣產量反而降低。
2.1.3 反應時間對碳酸鈣產量的影響
由圖3可知,隨著反應時間的不斷增加,碳酸鈣產量是不斷上升的,這是由於反應時間越長,反應進行的越充分。當反應時間到達2 h時,碳酸鈣產量達到3.5 g。隨著反應時間的進一步延長,產量變化不明顯。
2.2 正交試驗的結果分析
根據碳酸鈣製備正交試驗結果,各因素水平對碳酸鈣產量影響的主次為:>>。參數水平較優組合為223,即25 mL HCl用量,40 ℃反應溫度,3 h反應時間為最佳條件,在該條件下碳酸鈣產量的預測值是3.6 g,見表1。
2.3 驗證試驗
稱取5 g原料,放入50 mL燒杯中,在加入37.5%的鹽酸25 mL、反應溫度40 ℃、反應時間3 h條件下,進行驗證試驗,組合A2B2C3的碳酸鈣產量和組合A2B1C2的碳酸鈣產量均為3.6 g。但考慮到反應溫度更高、反應時間更長即成本更高,故A2B1C2為最佳工藝,即25 mL HCl用量,30 ℃反應溫度,2 h反應時間。
3 結論
以美貝原料,通過單因素試驗和正交試驗,最終確定製備碳酸鈣工藝最佳參數為:37.5% HCl用量25 mL、反應溫度30 ℃、反應時間2 h。在最佳參數條件下進行驗證試驗,5 g美貝原料得到碳酸鈣產量最高,為3.6 g。該探究為美貝的開發利用提供依據,為實現貝殼廢棄物的資源化和減量化提供參考。
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