超高效液相色譜測定飲料中的食品添加劑

超高效液相色譜測定飲料中的食品添加劑

陳利輝

（中紡檢測（福建）有限公司，福建泉州 362000）

摘　要：食品添加劑可調節飲料的甜度、酸度、濃度、口感與色澤，具有防腐、氧化的作用，但過量使用添加劑會對人體造成危害，需控製各類添加劑的含量。本文開展相關實驗，探究超高效液相色譜技術在飲料中添加劑測定方麵的實施方法與應用效果，總結測定要點，為檢測人員提供幫助，避免食品添加劑超標的飲料進入市場，保障人們的飲食安全。

關鍵詞：超高效液相色譜；食品添加劑；色譜條件

飲料中的食品添加劑種類較多，在食品添加劑檢測時，氣相色譜法、光度法等檢測方法，存在準確性低、難以定性等問題。液相色譜法為常用食品添加劑測定方法，常規液相色譜法流程複雜，需大量實驗試劑，且分析緩慢，不滿足食品快速檢測需求，可使用超高效液相色譜法解決該問題。

1　材料與方法

1.1　實驗材料

本文以市售碳酸飲料為樣本，測定糖精鈉、苯甲酸、日落黃及檸檬黃4種食品添加劑，使用試劑包括甲醇、乙酸銨、磷酸二氫銨。

1.2　實驗方法

1.2.1　樣品前處理

目前市售的飲料種類繁多，不同飲料處理方式不同。對於碳酸飲料或茶飲料，將飲料置於超聲波清洗器中，進行除氣處理，精確稱取5～10 g（精確至小數點後3位）除氣後的飲料，置於50 mL帶蓋離心管中，加水至20 mL左右，使用漩渦混合器振蕩，超聲20 min，加水定容至刻度，置於離心機內離心處理10 min（轉速為10 000 r/min），取上清液過0.22 μm的濾膜，濾液即為樣品溶液[1]。

1.2.2　色譜條件優化

在超高效液相色譜檢測中，色譜條件影響飲料中不同種類食品添加劑的分離效果，進而影響檢測靈敏度與檢測準確性。在超高效液相色譜測飲料中食品添加劑時，應注重以下色譜條件的選擇。

（1）流動相。當對流動相進行優化選擇時，基於國家標準檢測方法，流動相應選擇水溶性強的溶液，此類溶液不易在色譜柱上殘留，可保障各類食品添加劑有效分離；常用流動相包括乙酸銨、乙腈、甲醇、磷酸二氫鉀和磷酸二氫銨等，可基於性質變化，選擇一種或兩種溶液作為流動相，取得更精準的檢測結果[2]。如乙腈、乙酸作為流動相，乙腈本身的洗脫效果較好，使添加劑能夠直接被衝刷下來，但是很難達成添加劑的分離。如甲醇、乙酸銨作為流動相，則可以充分利用甲醇、乙酸銨的應用屬性，具有良好的添加劑分離效果。需要注意的是，由於等度洗脫難以達成良好的添加劑分離效果，在這種情況下，便可以不斷優化調整流動相比例，應用梯度洗脫程序，從而得到最佳分離條件[3]。

（2）檢測波長。按照《 世界杯賽程預測國家標準食品中合成著色劑的測定》（GB5009.35—2016），不同食品添加劑在不同檢測波長的敏感度不同，如糖精鈉的最大吸收波長為206.2 nm，安賽蜜的最大吸收波長為230 nm等。如果采用單一檢測波長的方式，將會降低檢測效果，檢測人員可通過變量控製實驗，測定不同波長下，各個目標食品添加劑的最佳檢測波長，在保障檢測準確性與靈敏度的基礎上，減少其他物質幹擾。在檢測波長期間，還需要將出峰時間、紫外幹擾等因素進行綜合考量，通過反複對比實驗，獲取得到最佳檢測波長[4]。

（3）檢測器。液相色譜檢測可用紫外檢測器或二極管陣列檢測器（PDA），後者適用範圍更廣，為檢測首選。

（4）色譜柱。在超高效液相色譜檢測中，可用色譜柱包括TC-C18、ZORBAX SB-C18等，色譜柱類型與規格均會影響食品添加劑分離效果，需根據目標食品添加劑，選擇合適色譜柱，以取得理想基線分離效果[5]。

最終確定的超高效液相色譜法的色譜條件為ZORBAX SB-C18色譜柱，柱溫為35 ℃；流動相A選用甲醇；流動相B選用乙酸銨與0.1 mol/L的磷酸二氫銨；檢測器為PDA；

1.2.3　檢測參數

使用超高效液相色譜法逐一測定4種食品添加劑，進行對比分析。4種食品添加劑的檢測參數如表1所示。

2　結果與分析

2.1　實驗結果對比

由表2可知，超高效液相色譜法的檢測結果與國家標準中的方法法相差不大，RSD均低於2.12%，證實超高效液相色譜法能夠用於飲料中食品添加劑的測定，且檢測精密度較高，可在實踐中普及。

2.2　要點分析

本文運用超高效液相色譜，基於《飲料中乙酰磺胺酸鉀的測定》等多個國家標準規定，合理展開食品添加劑的測定工作。在使用超高效液相色譜法測定飲料中的食品添加劑時，應按照規範流程測定：①選擇合適的儀器與試劑，製備標準儲備液；②樣品前處理；③按照最佳色譜條件開始測定；④分析處理實驗數據。在上述過程中，操作要點在於樣品前處理與色譜條件優化。

3　結論

在使用超高效液相色譜測飲料中食品添加劑時，需做好樣品前處理與色譜條件優化工作，根據檢測樣品的類型，選擇不同樣品前處理方案，優化流動相、檢測波長、檢測器與色譜柱，規範檢測操作，發揮超高效液相色譜的優勢，提高飲料中食品添加劑的檢測質量。

參考文獻

[1]史立學,毛煥軍,李全合,等.高效液相色譜法同時測定功能性飲料中13種食品添加劑[J].安徽農業科學,2021,49(15):185-187.

[2]陳航輝.含乳飲料中食品添加劑的超高效液相色譜法檢測分析[J].中國食品,2021(11):65.

[3]譚璟慧,謝宏斌,周武雄.超高效液相色譜法同時測定飲料中的10種食品添加劑[J].中國食品添加劑,2020,31(6):99-104.

[4]曾楚瑩,王露,呂海燕,等.超高效液相色譜法快速測定飲料中13種常見的食品添加劑[J]. 世界杯賽程預測質量檢測學報,2020,11(11):3508-3515.

[5]王金棟.飲料中8種 食品添加劑的高效液相色譜法測定方法研究[J].中國醫療器械信息,2020,26(10):4-5.