離子色譜法測定天然礦泉水中溴酸鹽的不確定度評定

李　陽，孫洪梅，馬清書*，張　昊

(國家飲用水產品質量監督檢驗中心，吉林白山 134300)

摘 要：目的：本文通過對礦泉水中溴酸鹽的測定，分析了測定溴酸鹽過程中不確定度因素的來源，並對其進行評定。方法：采用離子色譜法，對礦泉水中溴酸鹽進行測定。結果：通過計算給出礦泉水中溴酸鹽的不確定度。

關鍵詞：離子色譜法，溴酸鹽，不確定度

溴酸鹽[1]是礦泉水及等多種天然水源在經過後所生成的消毒副產物，受熱後易分解，在國際上被定為2B級的潛在[2]。因此，應嚴格控製其在限量濃度範圍內。不確定度是指在實驗測量結果中，由於測量誤差的存在而對被測量值不能確定的程度，故而測量不確定度也是測量結果中的一部分。因此為了保證實驗結果的準確可靠性，需要對其進行不確定度的分析與評定。

1 材料與方法

1.1 儀器與試劑

ICS-1500型離子色譜測定儀，美國戴安;離子色譜柱：AS19型陰離子分析柱;淋洗液：氫氧化鉀;1 000 mg/L溴酸根標準物質溶液，中國計量科學研究院。

1.2 實驗用具

100 mL容量瓶、5 mL刻度吸量管(A級)、5 mL移液管(A級)、2 mL移液管(A級)[3]。

1.3 試驗方法

1.3.1 溴酸鹽標準曲線的配製

(1)溴酸鹽標準中間溶液(50 μg/mL)：吸取5 mL溴酸鹽標準溶液(=1 000 μg/mL)於100 mL容量瓶中，稀釋定容至刻度。

(2)溴酸鹽標準使用溶液(1 μg/mL)：吸取2 mL溴酸鹽標準中間溶液於100 mL容量瓶中，稀釋定容至刻度。

1.3.2 進樣

取經過0.22 μm針頭式濾膜過濾後的水樣，並與所配製的溴酸鹽標準曲線一同經離子色譜儀測定進行定性、定量分析。

2 不確定度分量來源的分析

測定過程中的不確定度[4]來源有測量重複性引入的不確定度分量、標準物質引入的不確定度分量、標準使用溶液帶來的不確定度分量、標準曲線配製所引入的不確定度分量以及標準曲線擬合引入的不確定度分量。

3 結果

3.1 測量的重複性引入的不確定度分量1rel

為測定儀器的重複性，在相同條件下，對同一水樣連續測定了6次，測量結果分別為0.009 8 mg/L、0.010 6 mg/L、0.010 0 mg/L、0.010 0 mg/L、0.010 6 mg/L和0.010 0 mg/L。經過多次重複性測量得出標準偏差計算為：

3.6 結果報出

取 k=2，擴展不確定度 U=0.000 484×2=0.001 mg/L ρ=(0.010±0.001)mg/L(k=2)

4 小結

綜上所述，用離子色譜法測水樣中溴酸鹽濃度為0.010 mg/L，其擴展不確定度為0.001 mg/L，從上述評定來看，影響不確定度因素最大的是曲線擬合，其次是測量重複性，為了保證實驗的準確性，應盡量使用高精密的器具及增加測量樣品的次數，進而降低最終結果的不確定度以達到滿意結果。

參考文獻

[1]國家衛生和計劃生育委員會,國家食品藥品監督管理總局.世界杯賽程預測國家標準 飲用天然礦泉水檢驗方法:GB 8538—2016[S].北京:中國標準出版社,2016.

[2]宋正啟,汪瑞俊,董鬆.離子色譜法測定飲用水中溴酸鹽的不確定度評定[J].廣州化工,2014,42(13):120-122.

[3]國家質量監督檢驗檢疫總局.常用玻璃量器檢定規程:JJG 196—2006[S].北京:中國計量出版社.

[4]魏濱,於維森,殷茂榮,等.生活飲用水標準檢驗方法不確定度評定[M].北京:人民衛生出版社,2015.

[5]何珊麗,梁波.離子色譜測定礦泉水中溴酸鹽含量的不確定度評定[J].計量與測試技術.2010,37(07).

作者簡介：李陽(1990—)，女，吉林白山人，本科，助理工程師。研究方向：理化檢驗。

通信作者：馬清書(1972—)，女，吉林白山人，本科，工程師。研究方向：理化檢驗。