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微波消解-ICP-MS和高壓封閉消解-ICP-MS測定農產品中16種元素的方法研

2021-10-14 10:39:37 來源: 世界杯賽程預測 導刊

微波消解-ICP-MS和高壓封閉消解-ICP-MS測定農產品中16種元素的方法研究
劉 紅，鄭希帆，王紅麗，李智慧
（江西有色地質測試研究院，江西南昌 330201）
摘 要：研究微波消解和高壓封閉消解前處理農產品樣品，結合電感耦合等離子體質譜法測定農產品中16種元素，用在線加入內標方法消除基體幹擾及儀器漂移對測定的影響。實驗中選取3個國家一級標準物質進行實驗，通過比對兩種前處理方式數據，兩種方式均可得到滿意的分析結果，實驗測定值在標準值不確定度範圍內，驗證這兩種前處理方法有效可行。
關鍵詞：微波消解；高壓封閉消解；ICP-MS；農產品；16種元素
在農產品中多元素檢測過程中，前處理與上機測定是極為關鍵的兩個步驟。目前，前處理主要的方法有幹灰化、濕法消解、微波消解和高壓罐消解[1]。前處理中控製消解過程的汙染，降低樣品空白值是農產品中多元素分析質量控製的關鍵點。因此，這4種方法中，高壓罐消解法和微波消解法的樣品因為空白值低於濕式消解法和幹灰化法而成為目前主流的前處理方式。
農產品中元素測定常用方法主要有原子吸收光譜法，包括火焰法（FAAS）和石墨爐法（GFAAS）、原子熒光法（AFS）[2]、電感耦合等離子體發射法（ICP-AES）、電感耦合等離子體質譜法（ICP-MS）4大類[3]。原子吸收和原子熒光法都不能進行多元素同時測定[4]。ICP-AES雖能進行多元素同時測定，但檢出限不能滿足部分元素的要求。ICP-MS是目前測定痕量元素含量最有效的方法之一，具有檢出限低、靈敏度高、線性動態範圍寬、同時測定多種元素含量等優點，已被廣泛的用於農產品中多元素的分析檢測和研究。
本文分別采用微波消解和高壓封閉消解處理農產品，采用ICP-MS同時測定樣品中16種元素，通過結果的比對和研究，兩種方法均可滿足檢測要求。
1 材料與方法
1.1 儀器及設備
ICP-MS：7700型電感耦合等離子體質譜儀，美國安捷倫科技有限公司；微波消解儀：ETHOS UP，Milestone；控溫趕酸儀：VB24 Plus，萊伯泰科有限公司（Lab Tech）；烘箱：DHG-9053A電熱恒溫鼓風幹燥箱，上海齊欣科學儀器有限公司；純水機：Chorus，威立雅(VEOLIA)環境服務有限公司；硝酸：UPS級，蘇州晶瑞化學股份有限公司；
標準儲備液：多元素標準溶液GSB 04-1767-2004
（100 μg/mL），鈉單元素標準溶液GSB 04-1738-2004
（1 000 μg/mL），鎂單元素標準溶液GSB 04-1735-2004
（1 000 μg/mL），鉀單元素標準溶液GSB04-1733-2004
（1 000 μg/mL），鈣單元素標準溶液GSB 04-1720-2004
（1 000 μg/mL），鉬單元素標準溶液GSB 04-1737-2004
（1 000 μg/mL）。
1.2 樣品前處理
（1）微波消解。稱取0.25g（精確至0.000 1 g）生物成分標準物質置於微波消解罐中，加入6 mL硝酸，於控溫趕酸儀上100 ℃預熱0.5～1 h，待冒完黃煙，取下冷卻，將消解罐密閉後放於微波消解儀內，按照微波消解條件（表1）進行消解[5]，消解程序結束後，冷卻取出消解罐，在控溫趕酸儀上100 ℃趕酸至l mL左右，放冷後，用超純水將消解液轉移定容至25.0 mL，上機測定。
（2）高壓封閉消解。稱取0.25 g（精確至0.000 1 g）生物成分標準物質置於高壓消解罐中，加入5 mL硝酸，於控溫趕酸儀上100 ℃預熱0.5～1 h,待冒完黃色大煙，取下冷卻，將高壓消解罐密閉後放入高壓釜內，用工具擰緊，置於烘箱內，升溫至140 ℃後保溫4 h，取出冷卻後開蓋置於電熱板上100 ℃趕酸至約1 mL，放冷後用超純水將消解液轉移定容至25.0 mL，上機測定。
1.3 ICP-MS儀器工作參數
射頻功率：1 550 W；采樣深度：9 mm；樣品提升速率：0.1 r/s；霧化室溫度：2 ℃；積分時間：0.5~3 s；采集次數：3次；載氣流量：0.9 L/min；等離子體氣流量：15 L/min；輔助氣流量：0.10 L/min；碰撞氣流量：4.0 mL/min。
2 結果與分析
2.1 標準曲線配製和相關係數
根據樣品中各元素的含量大概範圍，配製16種元素的係列混合標準工作液兩套，介質為5% UPS硝酸。其中Mg、K、Ca為500 µg/L、 1 000 µg/L、 2 000 µg/L、 3 000 µg/L和
4 000 µg/L，Na、Fe、Zn、Mn、Cr、Cu、Ni、As、Sr、Ba、Pb、Cd和Mo為1 µg/L、5 µg/L 、10 µg/L 、20 µg/L、 50 µg/L 、
100 µg/L和 200 µg/L，儀器測定標準係列，各元素標準曲線的線性相關係數r均大於0.999，詳見表2。
2.2 精密度和準確度
本實驗選取三個國家一級標準物質GBW10010、GBW10011、GBW10044進行實驗，測定數據如表3、表4、表5，表中單位為mg/kg，帶**元素單位為µg/kg，帶*元素單位為百分含量。分析以上實驗數據可以得出結論，微波消解和高壓封閉消解均能夠將樣品消解完全，在兩種前處理方式消解定容之後，經ICP-MS測定，16種元素的測定數據都在國家一級標準物質的標準值允許的範圍之內，準確度良好。同時，統計6次實驗結果來驗證精密度（RSD），3個國家標準樣品中絕大部分元素的RSD
均在10%範圍內，但GBW10011、GBW10044中的Pb的RSD為13.8%，13.9%，16.4%，分析原因是該標樣不確定度範圍比較大，且含量水平低，導致實驗過程中RSD偏高，但實驗結果均在標準物質值的允許的範圍之內。因此兩種前處理方式均可滿足農產品中16種元素的檢測分析
要求。
3 結論
本文研究了微波消解和高壓封閉消解前處理農產品樣品，采用ICP-MS同時測定16種元素，通過實驗數據分析對比，兩種前處理方式的實驗結果和標準物質的標準值相吻合，準確度良好，6次實驗數據計算RSD基本在10%以內，精密度良好，驗證出兩種方式均可得到滿意的檢測結果，方法有效可行。
參考文獻
[1]胡曙光,蘇祖儉,黃偉雄,等.食品中重金屬元素痕量分析消解技術的進展與應用[J]. 世界杯賽程預測質量檢測學,2014(5):1271-1275.
[2]程曉宏,楊清華,陳峰,等. 世界杯賽程預測中重金屬檢測方法的研究進展[J].江蘇預防醫學報,2015(5):56-58.
[3]肖亞兵,蔡國瑞,王偉.電感耦合等離子體質譜(ICP-MS）技術進展[J].食品研究與開發,2013,34(8):124-129.
[4]周穎雪,楊雅雅.基於食品中重金屬元素檢測方法研究進展[J].現代食品,2019(11):3-5.
[5]國家衛生和計劃生育委員會 國家食品藥品監督管理總局.世界杯賽程預測 國家標準 食品中多元素的測定:GB 5009.268—2016[S].北京:中國標準出版社,2016.
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