世界杯賽程預測
導航

基於高效液相色譜法蔬果中滅多威及異丙威的

2021-08-30 14:42:02 來源: 世界杯賽程預測 導刊

基於高效液相色譜法蔬果中滅多威及異丙威的
殘留檢測
李智臻1，徐　冬1，李顯波2
（1.諾安實力可商品檢測（青島）有限公司，山東青島 266012；2.青島大學，山東青島 266071）
摘　要：對 世界杯賽程預測國家標準GB 23200.112—2018中的方法進行改進，優化樣品前處理方法和液相色譜條件後，能夠同時定量檢測蔬果中的滅多威及異丙威殘留，且方法具有良好的穩定性和精密度。
關鍵詞：農藥殘留；色譜法；回收率
農藥殘留超標問題已被國家和公眾高度關注和重視，成為影響消費者“菜籃子”安全的焦點問題。特別是蔬菜水果類產品為了防治病蟲害、雜草及其他有害生物的破壞生長，在種植過程中添加殺蟲劑、殺菌劑、除草劑、促生劑等農藥，所以蔬果中不可避免地存在對人體健康有害的農藥殘留[1]。而判斷農藥殘留是否超標，檢測監管是重要的關口，農殘定量分析的色譜檢測法可為農殘精準把控提供依據，為消費者提供放心蔬果[2]。本文基於 世界杯賽程預測國標GB 23200.112—2018，優化的高效液相色譜法，準確測量出蔬果中滅多威及異丙威的農藥殘留物的含量[3]。
1　材料與方法
1.1　儀器與試劑
配有柱後衍生反應裝置和熒光檢測器的液相色譜儀（Waters Alliance 2695 FD）；高速勻漿機（POLYTRON PT3100D）；低速離心機(LXJ-ILB)、振蕩混勻器（SPEX Geno/Grinder 2010）。
乙腈（色譜純）、甲醇（色譜純）、二氯甲烷（分析純）、氯化鈉、鄰苯二甲醛（CAS號：643-79-8）、氫氧化鈉、十水四硼酸鈉、四氫呋喃、巰基乙醇和固相萃取柱（石墨化炭黑填料500 mg，氨基填料500 mg，6 mL）。
滅多威標準品（CAS號16752-77-5，純度99.90%）、異丙威標準品（CAS號2631-40-5，純度99.4%）。
1.2　試驗方法
1.2.1　樣品處理
稱取攪拌打碎試樣20 g（精確至0.01 g）至200 mL玻璃勻漿瓶中，加入40 mL乙腈，用高速勻漿機勻漿提取
2 min，提取液過濾至裝有5 g氯化鈉的50 mL塑料離心管中，旋緊瓶蓋劇烈振蕩1 min後裝入離心機（3 000 r/min）中離心5 min。準確吸取20 mL上清液至旋蒸雞心瓶中，40 ℃水浴旋轉減壓蒸發近幹，加入2 mL甲醇溶解殘餘物，待淨化[4]。
1.2.2　樣品淨化
將固相萃取柱用4 mL甲醇與二氯甲烷混合溶液（體積比1︰99）預淋洗，當液麵達到柱吸附層頂時，加入處理好的樣品，用15 mL離心管收集洗脫液，用3 mL甲醇二氯甲烷混合液清洗旋蒸雞心瓶後過柱，並重複2次，收集的洗脫液與40 ℃水浴中氮吹蒸發近幹，準確加入2 mL甲醇溶液，渦旋超聲混勻，用0.22 μm微孔濾膜過濾，待測。
1.2.3　液相色譜儀器條件
流動相加入四氫呋喃，其中A相為10%甲醇水溶液+1%四氫呋喃，B相為90%甲醇水溶液+1%四氫呋喃，色譜柱Waters Symmetryshield RP C18柱（粒徑5 μm，250 mm×
4.6 mm），柱溫42 ℃，熒光檢測器激發波長330 nm，發射波長465 nm[5]。流動相梯度設置如表1所示。
1.2.4　柱後衍生係統條件
溫度95 ℃，衍生溶液A為0.05 mol/L氫氧化鈉；衍生溶液B為鄰苯二甲醛/硼酸緩衝液（OPA試劑），其溶液製備為10.4 g十水四硼酸鈉和0.4 g氫氧化鈉溶於800 mL純水中，加入100 mL溶有30 mg鄰苯二甲醛的甲醇溶液，將兩種溶液充分混合後加入25 μL巰基乙醇混勻即可。
2　結果與分析
2.1　樣品前處理優化
該檢測方法基於GB 23200.112—2018，在樣本提取方麵將國家標準方法的振蕩後靜置30 min等待鹽析分層，優化為振蕩後離心加速鹽析分層，從而使上清液更加澄清，同時減少不必要的等待時間。在樣品濃縮方麵，國家標準方法采用高溫水浴氮吹的方式，會導致提取液飛濺至氮吹針上，使實驗結果降低且蒸發效率低，同時高溫會增加實驗室環境危險性。該實驗優化為40 ℃水浴減壓旋轉蒸幹，溫和操作避免提取液飛濺、汙染和成分損失，減壓蒸發的效率高於傳統的高溫氮吹形式，縮短實驗前處理時間，提高
效率。
2.2　液相色譜條件優化
GB 23200.112—2018方法的流動相為純水和甲醇，本方法在流動相加入了少量的1%四氫呋喃。經對比試驗驗證表明，四氫呋喃在反相色譜中具有很強的洗脫能力，加入1%四氫呋喃的流動相提升農藥的分離度，峰型得到改善。不過由於四氫呋喃的自身不穩定性，應避免使用生產日期過久的試劑，同時四氫呋喃本身需在幹燥避光條件下保存，流動相也應現用現配。
2.3　樣品分析及回收率
在蔬果樣品中加入不同濃度的滅多威及異丙威進行標準添加檢測。其濃度分別為0.05 mg/kg、0.20 mg/kg。試樣分析獲得的蔬果（菠菜、蘋果）中農藥添加回收率及精密度結果見表2。由表2結果可知，對於菠菜全部農藥回收率最低為73.3%，最高為74.7%，對於蘋果全部農藥回收率最低為80.2%，最高為87.7%。精密度均未超過10%，證明該方法有較高的精密度，且各水平回收率基本一致，具備比較穩定的前處理和儀器條件，能夠分析樣品中農藥殘留的情況。
3　結論
因異丙威和滅多威均為廣譜速效殺蟲劑，因殘存期短的特點被廣泛應用於農產品種植中，但不合理使用會存在農殘超標問題，影響食品的安全性。該檢測方法選取菠菜為代表性蔬菜，蘋果為代表性水果，采用振蕩離心分層澄清、
40 ℃水浴旋轉減壓蒸幹的樣品處理，通過液相色譜流動相添加1%四氫呋喃的定量檢測，能夠同時獲得精準的兩種農藥的殘留數值，具有良好的穩定性和精密度。並且該方法相對國標前處理操作更加簡便實用，且改善了部分實驗操作中的不穩定性因素。
參考文獻
[1]張秀花,苑婷婷,李季,等.蔬菜中農藥殘留快速檢測與定量檢測結果符合性分析[J].世界杯賽程預測 質量檢測學報,2020,11(4):1281-1286.
[2]王麗娜.農產品中農藥殘留檢測技術研究[J].農業技術推廣,2020,51(4):54.
[3]國家衛生健康委員會,農業農村部,國家市場監督管理總局.世界杯賽程預測 國家標準 植物源性食品中9種氨基甲酸酯類農藥及其代謝物殘留量的測定 液相色譜-柱後衍生法:GB 23200.112—2018.北京:中國標準出版社,2018.
[4]李彩均.高效液相色譜法同時檢測蔬菜7中農藥殘留的方法[J].現代食品,2017,7(4):97-100.
[5]王小芳.等.高效液相色譜柱後衍生法測定化妝品中的甲萘威[J].中國衛生檢驗雜誌,2017(10):2905-2907.
世界杯賽程預測 新動向講座：權威解讀世界杯賽程預測 中的過敏原問題

世界杯賽程預測 新動向

 食品產品責任糾紛案件如何應訴？

食品產品責任糾

 同心同德謀良策，群策群力促發展

同心同德謀良策

 舞鋼市市場監管局全力保障首屆采茶節世界杯賽程預測

舞鋼市市場監管

 【食安直播課】食品摻假與成分檢測網絡論壇3月25日開講！免費報名

【食安直播課】

 《世界杯賽程預測 最佳實踐白皮書（2020年）》發布

《世界杯賽程預測 最佳

熱點推薦