檢驗檢測

高效液相色譜法同時測定複雜食品基質中8種合成色素的含量

2021-08-23 15:31:02 來源: 世界杯賽程預測 導刊

陳利輝
(中紡檢測(福建)有限公司,福建泉州 362000)
摘 要:本文對高效液相色譜法同時測定複雜食品基質中8種合成色素含量進行研究。結果表明,以乙醇-乙腈-甲醇-氨水混合溶液為提取溶劑,質量濃度為0.02 mol/L的乙酸銨溶液為流動相色譜條件下,上述8種合成色素有最佳的分離效果,且各色素的加標回收率在84.5%~99.1%,在1.4%~2.5%。該檢測方法能夠測定複雜食品基質的合成色素,有效彌補傳統檢測方法的缺陷,提高檢測效果,可被大麵積推廣應用。
關鍵詞:高效液相色譜法;複雜食品基質;合成色素檢測
傳統檢測方法存在種種缺陷,難以滿足實際檢測準確性需要,因此有必要加強對高效液相色譜法合成色素檢測分析,更好地保障世界杯賽程預測
1 材料與方法
1.1 試驗儀器
高效液相色譜儀,型號為島津LC-2030C;真空脫氣機,型號為島津LC-2030C係列,與高效液相色譜儀配套;自動進樣器;二極管陣列檢測器(PDA);ProElut PWA-2固相萃取柱,規格為150 mg/6 mL。
1.2 試驗試劑
乙酸銨溶液,濃度為0.02 mol/L;提取溶劑;質量濃度為0.500 g/L的日落黃、檸檬黃、胭脂紅、莧菜紅、亮藍標準溶液,質量濃度為1.00 g/L的赤蘚紅、誘惑紅標準溶液,質量濃度為93.5%的酸性紅標準品。
1.3 試驗方法
稱取1 g樣品,並將其置於50 mL離心管中,然後再加入20 mL的提取溶劑,漩渦振蕩處理2 min。接著,超聲提取10 min。再於6 000 r/min條件下進行離心處理,提取上層清液。在此基礎上,再取下層殘留物,加入10 mL提取溶劑,再進行漩渦振蕩處理2 min,超聲提取15 min,於6 000 r/min的條件下,離心處理溶液2 min,再次收集上層提取物[1-2]。針對下層提取物,再按照上述步驟,重複提取3次,將上述提取3次的上層清液合並在一起,置於40 ℃水浴條件下,然後進行減壓蒸發濃縮,在濃縮至3 mL後,加入2 mL水,混勻,用甲酸將溶液pH調至5左右。采用ProElut PWA-2固相萃取柱,實施淨化處理。依次加入5 mL甲酸溶液(體積分數為2%)、水與甲醇(體積分數為2%),實施小柱衝洗,同樣棄掉流出液,用洗耳球吹幹小柱[3]。加入5 mL氨水-甲醇(15+85)溶液,對小柱實施洗脫處理,並完成洗脫液的收集。然後將其置於50 ℃的環境下,實施氮吹操作,在吹至0.5 mL後,采用濃度為0.02 mol/L乙酸銨溶液進行定容,在定容至1 mL後,0.45 µm膜過濾,檢測。
2 結果與分析
2.1 色素提取方法選擇
由於蛋白質不溶於乙醇,因此可采用乙醇將不溶於水的蛋白質除去,成功分離色素,為提高分離效果,再加入少量氨水,使色素在乙醇中充分溶解,進一步降低色素的提取難度[4]。因此,本次試驗選用乙醇-乙腈-甲醇-氨水混合溶液作為提取溶劑。
2.2 色譜條件選擇
在本次試驗中,采用了3種不同流動相對樣品實施分析,即乙腈-水、乙腈-乙酸銨和甲醇-乙酸銨。由試驗結果知,乙腈-水為流動相,難以有效分離合成色素;而采用甲醇-乙酸銨,隻能夠分離部分合成色素;當采用乙腈-乙酸銨流動相時,上述8種合成色素均能夠得到有效的分離,且獲得的峰形也比較優秀[5]。為進一步驗證這一結果,確定流動相濃度,試驗采用了0.01~0.05 mol/L的5種不同濃度乙酸銨溶液進行對比。結果發現,當采用質量濃度為0.02 mol/L的乙酸銨溶液時,上述8種合成色素有最佳的分離效果,後續若繼續增加該濃度數值,相應峰形和分離效果改善均不明顯,甚至還出現下降的趨勢。基於此,本次試驗選用質量濃度為0.02 mol/L的乙酸銨溶液作為流動相色譜條件。
2.3 精密度和回收試驗
在試驗開展的過程中,采用空白豬大腸樣品,並在此基礎上,加入了8種合成色素標準溶液,不同標準溶液的檢出限濃度分別為標準檢出限度的1倍、2倍及10倍,並在試驗方法的指導下,完成樣品的處理,並平行測定6次,計算回收率及相對標準偏差(RSD)。由表1可知,各色素的加標回收率在84.5%~99.1%,RSD在1.4%~2.5%,與最終檢測要求相符合。除此之外,試驗改變了檢測樣品後,比如采用了茶葉等,最終回收率與精密度結果依然符合檢測
要求。
3 結語
綜上所述,加強對食品中常見的食品合成色素的檢測,要采用高效液相色譜法測定複雜食品基質的合成色素。試驗結果表明,該檢測方法能夠有效彌補傳統檢測方法的缺陷,提高了檢測效果,能夠大麵積推廣應用。
參考文獻
[1]姚幫本,喬冬晴,童寧,等.超高效液相色譜串聯質譜法同時檢測13種植物生長激素殘留物[J].世界杯賽程預測質量檢測學報,2020(11):3500-3507.
[2]趙允,李雪芳.複雜食品樣品中5種合成色素的超高效液相色譜快速檢測方法[J].食品科技,2016(2):306-308.
[3]孫曉娟.高效液相色譜法對食品中合成色素含量測定方法的研究[D].青島:青島科技大學,2019.
[4]何林飛,劉常凱,唐文武,等.固相萃取-高效液相色譜法測定自製飲料中10種合成色素的含量[J].食品科技,2019,44(2):339-343.
[5]陳東洋,張昊,馮家力,等.固相萃取-高效液相色譜法同時測定食品中4種合成色素[J].分析試驗室,2020,39(2):203-206.

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