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磁性改性茶葉渣對鉛離子吸附性能的研究

2021-08-19 21:54:04 來源:

　　磁性改性茶葉渣對鉛離子吸附性能的研究
　　陳金融，李書啟·
　　（天津天獅學院，天津 301700）
　　基金項目∶天津市高等學校大學生創新訓練計劃項目（201910859004）。
　　作者簡介∶ 陳金融（1998—），男，河南信陽人，本科。研究方向∶生物工程。
　　通信作者; 李書啟（1985—），女，內蒙古呼倫貝爾人，碩士，講師。研究方向;化學改性材料。E-mail∶526824874@9q.com。
　　摘 要∶以茶葉渣為原料，通過共沉法製備鉛離子吸附材料磁性茶葉渣（Magnetic Tea Leaf，MTL），用紅外光譜對MTL的化學結構進行表征，利用紫外分光光度計進行測定，考察初始濃度、pH、吸附時間和溫度對吸附效果的影響。通過正交試驗確定最優吸附條件為鉛離子初始濃度 140 μg /mL，初始 pH值5.5，吸附時間140 min，吸附反應溫度 40 ℃，此條件下吸附率為79. 08%,吸附容量為27. 67 mg/g。
　　關鍵詞∶磁性;改性;茶葉渣;鉛離子;吸附
　　近幾十年，重金屬汙染越來越嚴重，引起了社會的廣泛 關注。鉛是一種對人體危害極大的有毒重金屬，當其流入江 河湖泊，水體會受到汙染，還會隨食物鏈富集傳遞，對神 經、造血、消化、腎髒、心血管和內分泌等多個係統造成 危害，若含量過髙則會引起鉛中毒甚至死亡因此，急 需高效快速的去除汙水中的重金屬的方法，現如今去除汙 水中鉛離子的傳統方法有很多，例如生物材料吸附法、化 學沉澱法、電化學法、活性炭吸附法、膜技術、離子交換 法等邱。
　　作為飲茶大國，2019年茶葉銷量為206萬t,預計在 2023年時，茶葉銷量將超過251萬t171。茶葉是一種多孔性 的含碳物質，具有高度發達的孔隙結構、較大表麵積回。還 含有許多活性成分，如茶多糖、茶多酚(兒茶素類、黃酮昔 類等)、茶皂素、可可堿、維生素、微量元素(鉀、鈉、鎂、鈣、 銅、鋅等)及芳香物質等四。茶葉渣作為吸附劑，常用於去 除汙水中 Cr\ As3\ Pb2\ Cd2\ Cu\ Ni2\ Zn2\ 孔雀石綠、 亞甲藍、苯酚等ui%通過改性方法降低成本、提高效率， 例如甲醛改性網、茶葉渣活性炭四、氧化劑改性四、乙醇皿、 表麵活性劑網、酸堿改性四，但對茶葉進行磁性改性的研 究較少。
　　本研究以茶葉渣為材料，通過磁性改性，得到磁性改性 茶葉渣(MTL),釆用紫外分光光度計測定鉛含量，以鉛的 吸附率和吸附容量為判斷指標，研究MTL對汙水中的鉛離 子最佳吸附條件。
　　1材料與方法
　　1.1材料與試劑
　　本研究所用的綠茶購自青島嶗陳茶有限公司； 鉛［Pb( II )］標準溶液(1 000 pg/mL),國家有色金屬及 電子材料分析測試中心國標(北京)檢驗認證有限公司； FeCl3-6H2O> FeSO4-7H2O>氟化俊、氨水、亞鐵氤化鉀、 十二烷基硫代硫酸鈉、NaOH溶液、抗壞血酸、氯化鈣、鹽 酸、無水乙醇、冰乙酸、百裏酚藍、二甲酚橙均為分析純， 均購於天津市科密歐化學試劑有限公司。
　　1.2儀器
　　FTIR920型紅外光譜儀：天津市拓普儀器有限公司； DZF-6020型真空幹燥箱：上海科曉科學儀器有限公司； BS124s型分析天平：北京賽多利斯儀器有限公司；UV1000 紫外可見分光光度計：上海天美科學儀器有限公司； XMTD-204恒溫水浴鍋：天津歐諾儀器股份有限公司。
　　1.3磁性茶葉渣製備方法
　　1.3.1茶葉渣的前處理工藝研究
　　以綠茶茶渣為原料，對綠茶進行分揀，在90。(2的溫度 下用蒸餡水進行色素消除，70 P條件下烘幹至恒量，磨粉， 過80目篩，並得到了後續實驗所需的茶葉渣粉(Tea leaf, TL),置於密封袋中備用。
　　1.3.2磁性粒子的製作
　　通過共沉法朗製備磁性粒子，WFeCl36H2O(10.8 116g) 和 FeSO4-7H2O(5.5 604 g)溶於 200 mL 去離子水中，使 Fe3+ 與Fe，+摩爾濃度比為2 : 1,超聲30 min,功率400 W, 兩者充分溶解混合。用25%〜28%的氨水調節體係pH值 為9.7,繼續超聲lh,利用強力磁鐵進行磁性分離，最後用 去離子水衝洗至中性，在70。(3下幹燥至恒量，粉碎過篩後 得到成品磁性粒子，置於密封袋內封口保存。
　　1.3.3磁性粒子與茶葉渣複合成磁性茶葉渣(MTL)
　　稱取10 g磁性粒子溶於30 mL水中，加入2.22 g十二 烷基硫代硫酸鈉和1 mL 5 mol/L的NaOH溶液，將此混合 物置於92 P的條件下加熱1 h,再用鹽酸調節至中性，收 集固體，獲得磁化劑。稱取30 g處理後的茶葉渣粉浸泡在 150 mL、0.002 mol/L的氯化鈣溶液中活化2 h,加入磁化劑 溶於適當量水中60。(3攪拌，用去離子水和無水乙醇各洗滌 3次衝掉活化劑及剩餘的磁化劑，最後將其於70 P烘幹， 得到磁性茶葉渣吸附劑MTL[21]。
　　1.4 吸附實驗
　　采用控製變量法分析鉛離子初始濃度、吸附時間、溫度、pH值對吸附性能的影響。稱取0.1g的MTL加入25mL已知濃度的鉛［Pb(II)]標準溶液中，控製初始pH值2.0~6.5,在恒溫水浴搖床中振蕩20~160min,溫度為20~60℃.吸附完成後，立即離心分離，測定鉛離子濃度，並計算吸附率（式1)和吸附容量（式2).製備1μg/mL、2 μg/mL、4 μg/mL、6 μg/mL、8 μg/mL 和10 μg/mL 濃度梯度的鉛溶液，采用分光光度計於580nm下測定吸光度值。以鉛離子濃度為橫坐標，吸光度值為縱坐標繪製工作曲線：y=0.024x+0.004 7,R2=0.9990.
　　式中，％為吸附容量，mg/g； T為吸附體積，L； m為 吸附劑用量，g; G為起始濃度和G吸附平衡後濃度，mg/Lo 2結果與分析
　　2.1 MTL吸附劑的表征
　　TL和MTL的紅外光分析圖譜如圖1、2, TL在3 417 cnF 和1 375 cnf 1附近出現明顯的吸收峰，主要是茶葉渣中的酚 羥基和醇羥基的收縮振動，1 639 cm1附近的吸收峰是碳氧 雙鍵C=O的伸縮振動，1 053 cm"附近的吸收峰是來自碳氧 單鍵(C-O)的伸縮振動。茶葉存在的這些官能團物質主要為 茶多酚、茶多糖和茶蛋白等，為吸附鉛離子提供了可能四。 對比TL和MTL的紅外光譜圖可以發現吸收峰由3 417.6 cm1 移動至 3 435.6 cm \ 1 638.9 cm1 移至 1 635.6 cm-1, 1 375.7 cm1 移動到 1 395.4 cm"1, 1 053.2 cm 1 移至 1 058.1 cnfi,主要是 因為改性後MTL羥基(-OH)的收縮振動增強，稜酸類和酰 胺類化合物中C=O的收縮振動減弱，聚天冬氨酸上C=O絡 合作用的加強，脂肪醜中的碳氧單鍵(C-O)的收縮振動加強, 在640 cm1附近增強的吸收峰對應的是Fe-O,這證明了反 應產物中鐵氧化物的增多。

　　2.2確定最優吸附條件
　　對MTL的吸附效果進行測定，分析不同吸附條件對吸 附率的影響，通過正交試驗確定最優吸附條件。
　　2.2.1初始濃度對MTL吸附率和吸附容量的影響
　　Pd2+溶液的初始濃度與MTL吸附率和吸附容量的關係 如圖3所示。當Pd2+溶液初始質量濃度從20 gg/mL增加 到120 pig/mL時，MTL對Pd2+的吸附容量增大，達到了 23.41 mg/g,初始濃度為120 gg/mL到160 gg/mL範圍時， MTL的吸附容量基本不變。當Pd2+溶液初始質量濃度在 20〜60 gg/rnL內，吸附率變化不大，濃度大於60 pg/mL時, 吸附率開始逐漸降低。這是由於當水樣鉛離子濃度較低時， 絕大部分鉛離子可以被MTL所吸附，吸附率隨之升高，達 到91%,但是隨著鉛離子初始濃度的升高，吸附達到飽和， 吸附率下降。
　　圖3溶液的初始濃度與MTL吸附率和吸附容量的關係
　　2.2.2吸附時間對MTL吸附率和吸附容量的影響
　　吸附時間與MTL吸附率和吸附容量的關係如圖4所示, 在20〜120 min內，MTL對鉛離子的吸附率和吸附容量隨 時間的增加而增大，120 min之後基本不變。MTL對鉛離子 的吸附是個比較快速的吸附過程，120 min以後，吸附率和 吸附容量變化不大，達到了平衡狀態，這是因為吸附位點被 占據，達到了飽和。在120 min時MTL對鉛離子的吸附率 達到77.33%,吸附容量達到23.20 mg/g。
　　2.2.3吸附溫度對MTL吸附率和吸附容量的影響
　　吸附溫度與MTL吸附率和吸附容量的關係如圖5所示。 吸附溫度在20〜40 °C變化時，MTL的吸附率和吸附容量 上升。溫度的升高，導致活化分子數目增多，吸附反應更 容易發生，同時溫度升高也引起了茶葉內部結構產生溶脹效 應，從而導致吸附率和吸附容量上升㈣，溫度超過40 P以 後，分子熱運動過於劇烈，吸附反應反而不容易發生，也 可能是溫度過高改變了 MTL的吸附位點，導致了吸附率和 吸附容量的下降。在40。(3時MTL對鉛離子的吸附率達到 77.67%,吸附容量達到23.30 mg/g.
　　2.2.4初始pH值影響
　　初始pH與MTL吸附率和吸附容量的關係如圖6所示。
　　由圖6可知，pH在2.0〜3.0時，MTL對鉛離子的吸 附率和吸附容量基本不變，在pH3.0〜5.0,吸附率和吸附 容量隨著pH的增加而增加，並在pH為5時達到最大。pH 值稍高時Pb2+的吸附率和吸附容量變化不大。當溶液的pH 較低時，高濃度的If,與鉛離子發生競爭吸附，使得MTL 的吸附率和吸附容量較小。隨著溶液pH值的增加，溶液中 If濃度逐漸變低，競爭作用減小，同時JT與吸附劑之間的 靜電作用也會減弱，使MTL有更多的吸附位點與鉛離子發 生吸附，吸附率和吸附容量上升。
　　2.2.5正交試驗
　　為了進一步研究MTL對Pd，+吸附性能的影響，設計正 交試驗L9 (34),確定MTL最佳吸附條件，因素水平見表 1。正交試驗結果見表2,由極差2?值可以看出，影響MTL 吸附效果的因素順序為C>B>D>A,即濃度〉溫度〉 時間〉pH。得出最佳吸附條件為濃度140昭/mL、溫度40 °C, 時間140 min,酸堿度pH5.5,在最優條件下，MTL吸附容 量達到 27.67 mg/go
　　3結論
　　研究以茶葉渣為原料，釆用磁性改性的方法，得到磁性 改性茶葉渣(MTL),通過單因素試驗和正交試驗確定MTL 吸附鉛離子的最佳條件為：鉛離子初始濃度140 ng/mL,吸 附時間140 min,初始pH值5.5,吸附反應溫度40 °C,吸 附率為79.08%,吸附容量為27.67 mg/g。
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