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離子色譜法測定碘化物的實驗室方法驗證

2021-08-17 22:05:16 來源:

　　　離子色譜法測定碘化物的實驗室方法驗證
　　王流通，金鬆，趙騰瑜
　　(太湖流域管理局水文局(信息中心)，上海200000)
　　摘 要：為規範地下水檢測工作，更好地服務水資源管理，依據《水質碘化物的測定離子色譜法》(HJ 778-2015 ) 對地下水的常規檢測方法。在本實驗室人員、設備、環境等條件下進行了實驗室方法驗證，方法檢出限、精密度、準確度、 加標回收率等均符合標準方法要求和實驗室內部控製，該標準方法在本實驗室可行。
　　關鍵詞：地下水；碘化物；離子色譜法；方法驗證
　　碘化物的含量過高會使人的甲狀腺、神經等造成一定的 危害，日積月累會使人患心血管疾病的概率增加，對腹中的 胎兒及兒童的大腦發育也有很大影響，可能會使孩子的免 疫力下降叫《地下水質量標準》(GB/T 14848—2017)図 中將水中碘化物歸為毒理學指標。
　　地下水是水資源的重要組成部分，是支撐維持自然生態 環境可持續發展的重要要素。隨著國家地下水監測工程的建 設完成並投入生產，對水環境檢測實驗室提出了具體的檢測 能力要求為規範真實做好地下水檢測工作，更好地服務 水資源開發利用、管理與保護，本實驗室依據《水質碘化 物的測定離子色譜法》(HJ 778—2015)對地下水檢測指標 碘化物進行了實驗室方法驗證
　　1驗證方法及驗證參數
　　驗證方法：有證標準物質、加標回收率
　　驗證參數：精密度、準確度。
　　2方法原理及測定過程
　　本文對《水質碘化物的測定離子色譜法》(HJ778-2015) 中離子色譜法測定地表水和地下水中碘化物進行方法驗證。 2.1原理
　　樣品隨淋洗液進入陰離子分離柱，分離出碘離子(I-), 用電導檢測器檢測。根據碘離子保留時間定性，外標法定量。 2.2測定過程及參數
　　選取北京海岸鴻蒙標準物質技術有限公司的碘化物標準 物質BW0881,批號1803標準值1 000 mg/L[4] »配製標準 係列測定檢出限和測定下限(濃度為:0 mg/L、0.010 mg/L、 0.020 mg/L> 0.050 mg/L、0.100 mg/L、0.200 mg/L、0.500 mg/L 和1.000 mg/L)；對自來水、地下水兩種不同類型的水樣分 別測定回收率'可。
　　選用北京海岸鴻蒙標準物質技術有限公司標準樣品 BW023011,標準值為(0.48 土 0.039) mg/L,測定準確度。
　　3儀器與設備
　　3.1離子色譜儀
　　賽默飛 ICS-2100 包括 Dionex lonPacTMAS19 4 mmx 250 mm 陰離子分析柱；Dionex lonPacTMAG19 4 mm><50 mm 陰離子保護柱；AERS500抑製器；電導檢測器；AS-DV自 動進樣器；Chromeleon7工作站。
　　3.2淋洗液
　　KOH儀器自動稀釋。
　　3.3儀器的使用
　　①依次打開計算機主機和顯示器，點擊變色龍軟件圖 標進入操作係統；打開N2鋼瓶總閥，調節鋼瓶減壓閥的旋 鈕，使壓力為0.2Mpa左右，再調節色譜主機上的減壓表指 針為5 psi左右。②打開離子色譜主機ICS-2100的電源,AS- DV電源。③雙擊屏幕右下角"服務器管理器”快捷圖標, 出現對話界麵後點擊“啟動儀器控製器”啟動，等顯示“本 地儀器控製器運行空閑”(圖標變為灰色表示服務器管理 器程序運行正常)可以關閉界麵。④雙擊在桌麵上的變色龍 Chromeleon7l作站圖標。⑤在左下方點擊“儀器”，則在 右邊會自動顯示該儀器控製麵板。⑥操作控製麵板打開後， 打開副泵頭廢液閥，點擊“灌注”，出現提示打開副泵頭廢 液閥，點確定，約3 min後關閉泵，然後關閉副泵頭廢液閥。
　　⑦設置流速為0.2 mL/min,開泵啟動儀器，並依次將流速設 置為 0.5 mL/min、0.8 mL/min、1.0 mL/min；每次間隔約 20 s。
　　⑧設置抑製器電流,並打開RFC麵板上EGC開關及CR-TC 開關。⑨設置柱溫箱溫度為30 °Co點擊“監視基線”査看基線, 等基線穩定後即可分析待測樣品。
　　4方法檢出限的確定
　　4.1線性方程及相關係數
　　碘化物標準曲線：A0.671 5石0.002 7, A=0.999 7,碘 化物的標準曲線見表1。
　　4.2檢出限的測定
　　①標準偏差的計算：5=0.0007 o②根據《環境監測分析 方法標準製訂技術導則》(HJ 168—2020)閔對檢出限的規
　　定：MDL^n-1, 0.99)xS,當”=8 時，@T,0.99)査表可得 為 2.998, 5=0.0007,所以檢出限為：MDL=0.002 mg/Lo ③按 《環境監測分析方法標準製訂技術導則》(HJ 168-2020)規 定，以測分析方法標準製訂技術導則：0.008 mg/L。綜上所述, 本方法的檢出限為0.002 mg/L,測定下限為0.008 mg/L。
　　5精密度的驗證
　　對配製濃度為低、中、高3個濃度0.010mg/L、0.100 mg/L, 1.000 mg/L的標準溶液進行測定。均值分別為0.011 mg/L、 0.095 mg/L> 0.995 mg/L,相對標準偏差分別為 3.7%、0.8%、 0.4%。見表2
　　4.2檢出限的測定
　　①標準偏差的計算：5=0.0007 o②根據《環境監測分析 方法標準製訂技術導則》(HJ 168—2020)閔對檢出限的規
　　定：MDL^n-1, 0.99)xS,當”=8 時，@T,0.99)査表可得 為 2.998, 5=0.0007,所以檢出限為：MDL=0.002 mg/Lo ③按 《環境監測分析方法標準製訂技術導則》(HJ 168-2020)規 定，以測分析方法標準製訂技術導則：0.008 mg/L。綜上所述, 本方法的檢出限為0.002 mg/L,測定下限為0.008 mg/L。
　　5精密度的驗證
　　對配製濃度為低、中、高3個濃度0.010mg/L、0.100 mg/L, 1.000 mg/L的標準溶液進行測定。均值分別為0.011 mg/L、 0.095 mg/L> 0.995 mg/L,相對標準偏差分別為 3.7%、0.8%、 0.4%。見表2
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