液相色譜一串聯質譜法測定蔬菜中的滅蠅胺

2021-08-15 21:48:08 來源:

　　液相色譜一串聯質譜法測定蔬菜中的滅蠅胺

　　李莉，劉苗苗，丁宗博，王海波，張興龍，魏亦山

　　（青島市農產品質量安全中心，山東青島 266100 ）

　　摘要：本研究在標準方法《蔬菜中滅蠅胺殘留量的測定高效液相色譜法》（NY/T 1725-2009 ）的基礎上，省掉淨化步驟，通過提取與濃縮，建立液相色譜-串聯質譜法測定蔬菜中的滅蠅胺分析方法。結果表明，采用簡化後的前處理方法測定7種不同種類的樣品，在0. 01 - 1. 00 mg/L範圍內，加標回收率為78% ~ 107%,標準偏差為2. 8% ~ 5.5%,其回收率和精密度都能達到分析檢測要求。運用該方法對實際樣品進行分析，操作簡單，準確度高，可為蔬菜中滅蠅胺的批量快速檢測方法研究提供數據參考。

　　關鍵詞∶液相色譜-串聯質譜法;蔬菜;滅蠅胺

　　滅蠅胺（Cyromazine）是一種三嗪類化合物，屬於強內吸性昆蟲生長調節劑，極性強，具有觸殺和胃毒作用。目前，滅蠅胺被廣泛用於亜豆、菜豆、黃瓜和茄子等農作物的雙翅目昆蟲病蟲害防治中團。

　　《世界杯賽程預測國家標準食品中農藥最大殘留限量》（GB 2763—2019）図規定，滅蠅胺殘留量指定的檢驗方法為《蔬菜中滅蠅胺殘留量的測定高效液相色譜法》（NY/T 1725— 2009） [3]（以下簡稱標準方法），但該方法的前處理步驟煩瑣、溶劑消耗量大，耗時長，不適用於大批量檢測工作。因此，本研究通過簡化前處理步驟，建立了快速檢測滅蠅胺殘留的樣品前處理方法，並釆用高效液相色譜-串聯質譜法分析測定，為不斷探尋更優質、更快速的檢測方法具有重要的指導意義[4_5]o

　　1材料與方法

　　1.1儀器和試劑

　　Agilent technologies 6460 Triple Quad LC/MS,配有 ESI 源，美國安捷倫公司；電子天平，奧豪斯有限公司；高速組織搗碎機，德國IKA公司；旋轉蒸發儀，德國KNF。

　　滅蠅胺標準品，濃度為1 000 ng/mL,購自農業部環境質量監督檢驗測試中心（天津）；乙睛、甲醇、乙酸鉉、甲酸、甲酸鉉（色譜純）；實驗用水為屈臣氏蒸饞水。

　　大白菜、番茄、蔥、蒜、香菇、西葫蘆和山藥，均購自於市場，經檢測均為陰性樣品；結球甘藍為能力驗證剩餘樣品（已知添加濃度）。

　　1.2標準溶液配製

　　①滅蠅胺標準儲備液：移取1 000 mg/L滅蠅胺標準溶液ImL於100 mL容量瓶中，用乙臘稀釋至刻度，濃度為 10 mg/L。②滅蠅胺標準中間液：移取ImL標準儲備液加入乙臘，定容至10 mL,配製成1 mg/L標準中間液。③滅蠅胺標準工作液：吸取100 gL標準中間液，加入900 gL空白基質，配製成0.1 mg/L的基質標液。

　　1.3液相色譜-串聯質譜儀器條件

　　1.3.1色譜條件

　　色譜柱：Infinity Lab Proshell 120 EC -C18 （2.7 pirn,

　　3.0x100 mm）；流動相：A-水（含5nmol/L甲酸鉉+0.1%甲酸）、B-甲醇；梯度洗脫程序見表1,流速為0.4mL/min, 進樣體積2gL,柱溫40 °C。

　　1.3.2質譜條件

　　離子源：AJS-ESI；掃描方式：正離子掃描；幹燥氣溫度：285 P；幹燥氣流速：10 L/min；鞘氣溫度：375 °C；鞘氣流速：12 L/min；霧化器35 psi；監測模式：多反應監測模式（MRM）；定量/定性離子對：167.1/85.K 167.1/68.1« 1.4樣品前處理

　　準確稱取粉碎混勻後的試樣20 g（精確到0.01 g）,加入乙酸鉉-乙臘（1+4）溶液均質、衝洗、過濾，並定容至 100 mL具塞比色管中。用移液管準確移取10 mL提取液至圓底燒瓶中，旋蒸濃縮至隻含水的溶液（冷凝裝置無液滴滴下）。將隻含水的溶液轉移至帶刻度線的10 mL樣品小管，加水定容至5mL,混勻過0.22呻濾膜，上液相色譜-串聯質譜儀測定。

　　與標準方法相比，省去了淨化步驟，僅保留提取和濃縮步驟。

　　1.5加標回收試驗

　　選取大白菜、番茄、蔥、蒜、香菇、西葫蘆和山藥7種空白基質，添加0.1 mg/L的標準溶液，平行測定6份，按上述前處理方法處理後上機測定，計算回收率和精密度。

　　2結果與分析

　　2.1線性範圍

　　研究分析發現，滅蠅胺在0.01〜1.00 mg/L範圍內有良好的線性關係，線性方程為屍16.311 8x（其中，'為響應值； x為滅蠅胺的濃度，mg/L）,線性相關係數r為0.999 4。

　　2.2定量限

　　選取大白菜、香菇、蒜空白基質，添加濃度為0.010mg/L 的標準溶液，用上述方法平行測定6次，測得其平均回收率分別為 92%、72%、75%, RSD 分別為 4.6%、5.4%、7.6%, 其準確度和精密度符合檢測要求，因此，將0.01 mg/L作為此方法滅蠅胺的定量限。

　　2.3回收率和精密度

　　7種不同基質的加標回收和精密度結果見表2。從表2 可以看出，在7種不同種類的基質中，滅蠅胺的回收率比較穩定，在78%〜107%範圍內，符合準確度要求；同時， RSD在2.8%〜5.5%,符合精密度要求，滿足檢測分析要求。

2.4實際樣品分析

　　將能力驗證的樣品結球甘藍(已知添加滅蠅胺的濃度為

　　0.140 mg/L)用上述方法進行前處理後上機測定，測得其結果為 0.147 mg/L。

　　3結論

　　本研究通過改進標準方法中的前處理步驟，僅通過提取和濃縮，省略了淨化步驟，建立了測定蔬菜中滅蠅胺殘留量的液相色譜-串聯質譜方法。該方法簡單，快速、準確可靠, 既可滿足蔬菜中滅蠅胺殘留的技術要求，又可用於大量樣品的快速檢測。但是，由於省掉了淨化步驟，提取出的基質會比標準方法更複雜，對色譜柱和儀器的汙染程度會更高一些。因此，在平時的檢測過程中，要更加注意色譜柱的衝洗和儀器的維護保養。

　　參考文獻

　　[1]劉瑛，餘晟，於峰，等.滅蠅胺的毒性研究[J].農藥,2000, 39(9):25-33.

　　[2]國家衛生健康委員會，中華人民共和國農業農村部，國家市場監督管理總局. 世界杯賽程預測國家標準食品中農藥最大殘留限量：GB 2763—2019[S],北京：中國農業出版社＞2019.

　　[3]中華人民共和國農業部.蔬菜中滅蠅胺殘留量的測定高效液相色譜法:NY/T 1725-2009[S].北京：中國農業出版社2009.

　　[4]趙馨.QuEChERS方法在HPLC測定血豆中滅蠅胺殘留量的應用研究[J],福建農業科技＞2020(8):7-12.

　　[5]徐軍，張盈，董豐收，等.超高效液相色譜-串聯質譜法快速檢測菜豆及土壤中的滅蠅胺殘留[J].農藥學學報,2012,14(6):654-658.

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