頂空氣相色譜法測定三氯蔗糖中 1，1，2-三氯乙烷含量的研究

2021-08-15 21:02:04 來源:

　　曾莉雅.2.13，招原春 1.2.3、鍾舒潔 1;2，3

　　（1. 廣東省食品工業公共實驗室，廣東廣州 511442;2.廣東省食品工業研究所有限公司，廣東廣州 511442;

　　3.廣東省食品質量監督檢驗站，廣東廣州 511442）摘要∶建立了使用頂空技術串聯氣相色譜儀 ECD檢測器測定三氯蔗糖中 1，1，2-三氯乙烷含量的方法。該方法可準確測定三氯蔗糖中的1.1.2-三氯乙烷，線性關係良好，線性相關係數r=0.999 67.相對標準偏差（RSD）≤3.78??回收率在89.4??107.7??檢出限為0.5 μg/kg。該方法前處理簡單，檢測結果可靠準確、簡便快速、靈敏度高、重複性好，可以滿足三氯蔗糖中 1，1，2-三氯乙烷含量的準確測定。

　　作者簡介：招原春（1987—）,男，廣東湛江人，本科，工程師。研究方向：食品質量與安全。鍾舒潔（1988—）,女，廣東湛江人，本科，工程師。研究方向：食品質量與安全。

　　通信作者：曾莉雅（1991一），女，廣東湛江人，大專，助理工程師。研究方向：食品質量與安全。E-mail:284003666@qq.com

　　關鍵詞∶頂空;氣相色譜;三氯蔗糖;1，1，2-三氯乙烷

　　三氯蔗糖又稱為蔗糖精，是一種新型高甜度非營養型甜味劑。甜度大約是蔗糖的600倍，甜味純正，與蔗糖一樣無其他異味及苦味，不被人體吸收，產生的熱量為零，安全性高，無毒副作用，不會損壞牙齒，不產生熱能，代謝不用胰島素，適合糖尿病人，且性能穩定叱氣三氯蔗糖相較於其他甜味劑擁有更多優勢，能夠在滿足人們口感需求的同時，解決傳統甜味劑過量使用引發的高糖健康問題。故從1997 年國家批準可將三氯蔗糖作為食品甜味劑發展至今，三氯蔗糖生產規模達到每年數萬噸，在超500種食品中得到應用。

　　三氯乙烷在工業上廣泛用作化工原料和有機溶劑，1,1,2- 三氯乙烷是其中常見的1種異構體閔，具有毒性和刺激性，主要影響人體中樞神經係統，還可致肝損傷回，在1991年被世界衛生組織國際癌症研究機構列為3類致癌物。

　　目前國內生產三氯蔗糖會使用到各種有機試劑，1,1,2- 三氯乙烷就是其中一種，目前測定三氯蔗糖溶劑殘留有胡慧廉E等報道了三氯蔗糖中甲醇和乙醇溶劑殘留的氣相色譜分析方法，劉敬蘭等回報道測定三氯蔗糖中的甲醇、乙酸乙酯及乙酸丁酯殘留的方法，還未見有文獻報道三氯蔗糖中 1,1,2-三氯乙烷的殘留分析法。本實驗研究釆用頂空氣相色譜法建立了測定三氯蔗糖中1,1,2-H氯乙烷殘留的方法。

　　1材料與方法

　　1.1儀器與試剤

　　儀器：Agilent7890B氣相色譜儀（ECD檢測器，安捷倫公司）；Agilent G1888頂空進樣器（安捷倫公司）；分流/不分流進樣口；電子天平（瑞士梅特勒-托利多公司）。

　　試劑：1,1,2-三氯乙烷標準品（純度＞97%,德國默克）；甲醇（色譜純，上海安譜）。

　　試樣：市場流通購買。

　　1.2方法

　　1.2.1標準物質儲備溶液配製

　　稱取1,1,2-三氯乙烷標準品100.0 mg,置於的100 mL 容量瓶中，

　　加入甲醇稀釋定容至刻度，配製成1.0mg/mL 1,1,2-三氯乙烷儲備溶液。

　　1.2.2標準物質中間溶液配製

　　吸取上述儲備溶液20 hL置100 mL容量瓶中，配製成 0.2 ng/mL 1,1,2-三氯乙烷中間溶液。

　　1.2.3標準曲線配製配製

　　分別吸取上述中間溶液50 gL、100 gL, 200 hL、500 pL 和1 000皿至10 mL容量瓶中，用甲醇定容，搖勻再分別取 5 mL標準溶液至25 mL頂空進樣瓶，此溶液相當於1 ng/mL、 2 ng/mL, 4 ng/mL, 10 ng/mL 和 20 ng/mL 1,1,2-三氯乙烷，立刻蓋緊瓶蓋，待測。空白：取5 mL甲醇至25 mL頂空進樣瓶。 1.2.4色譜條件及頂空進樣條件

　　色譜柱：HP-5 （30 mx0.25 mmx0.25 pm）；進樣口溫度： 200 °C；檢測器溫度：300 °C；色譜柱流量1.2mL/min；載氣：氮氣；進樣方式：分流進樣（10 ： I）；升溫程序：溫度"C, 保持6 min。

　　頂空參數：進樣量：lmLClmL定量環）；樣品平衡時間： 30 min；頂空平衡溫度：60 °C；定量環溫度：70 °C；傳輸線溫度：80 °C；樣品瓶加壓時間：0.2 mm；填充定量環時間： 0.1 min；定量環平衡時間：0.1 min。

　　1.2.5樣品處理

　　稱取1.00 g三氯蔗糖樣品於50 mL容量瓶中，加入甲醇溶解並定容，搖勻後，取5 mL樣品溶液至頂空瓶中，立刻蓋緊瓶蓋，禁止樣品接觸到頂空瓶蓋，置於頂空自動進樣器中，準備氣相色譜分析。

　　1.2.6數據處理

　　試樣中1,1,2-三氯乙烷的含量按式(1)計算:

　　式中，#試樣中1,1,2-H氯乙烷的含量，單位卩g/kg； C- 由標準曲線算得的試樣溶液中1,1,2-三氯乙烷的濃度，單位為ng/mL；樣品質量，單位為g； 50-樣品定容體積。

　　2結果與分析

　　2.1方法的線性範圍及檢出限

　　對配製的標準工作溶液在儀器條件下分別進樣檢測，以1,1,2-H氯乙烷標液濃度為橫坐標，峰麵積為縱坐標，繪製標曲曲線。圖1可見，經過色譜分離目標峰的出峰時間為3.138 min。以信噪比為3(57/3)計算檢出限，線性範圍、相關係數及檢出限見表lo結果表明，在1〜20 ng/mL 範圍的1,1,2-H氯乙烷峰麵積與濃度有良好的線性關係R=0.99967 。

　　2.2樣品圖譜分析

　　根據上述樣品處理方式，進樣測試，由圖2可見，三氯蔗糖樣品中的待測組分能完全分離，無幹擾物。

　　2.3加標回收率和精密度實驗

　　依次稱取空白樣品三氯蔗糖，分別加入高中低3個濃度標準溶液進行加標實驗。每個濃度加標6份平行樣，檢測結果見表3。結果表明，1,1,2-三氯乙烷在三氯蔗糖中的加標回收率89.4%〜107.7%,相對標準偏差3.78%,該方法符合實驗分析要求。

　　2.4實際樣品測定

　　用本方法對市場上流通的10個三氯蔗糖樣品進行檢測，發現大部分樣品均有檢出，最大檢出1,1,2-三氯乙烷含量為 19.5ng/kg,具體結果見表3。

　　本實驗研究頂空氣相色譜法測定三氯蔗糖中1,1,2-三氯乙烷的含量，該方法對試樣甲醇溶解後在密封的頂空中加熱，抽取頂空瓶上層氣體進樣。1,1,2-三氯乙烷在3.14 min 出峰且峰形對稱。在1〜20ng範圍內線性相關係數r 為0.999 67,相對標準偏差(RSD)W3.78%。回收率在 89.4%〜107.7%。該方法操作方便、簡單、準確率高，可以滿足三氯蔗糖中1,1,2-三氯乙烷的準確測定。

　　參考文獻

　　[1]田鐵牛，田玉珍.甜味劑三氯蔗糖合成技術的研究進展 [J],河北化工 2006(5):3-6.

　　[2]林洪，李華，李韶雄，等.三氯蔗糖[J].精細與化學專用品,2002(18):26-27.

　　[3]李鵬飛，李宗石，喬衛紅.非營養型甜味劑：三氯蔗糖[J], 化工進展,2005(11):62-65.

　　[4]劉魁，戎欣玉.高甜度甜味劑：三氯盛糖的研究進展及應用前景[J],河北工業科技＞2004(4):50-54.

　　[5]範利花，李輝，林匡飛，等.零價鐵-厭氧活性汙泥耦合降解三氯乙烷和二惡烷複合汙染[J].華東理工大學學報(自然科學版),2016,42(1):72-78.

　　[6]施舒也.吹掃捕集-氣質聯用法測定水中1,1,2-三氯乙烷的測量不確定度評定[J].當代化工研究^016(10):14-15.

　　[7]胡慧廉，丁乃立，吳蓮珍.頂空氣相色譜法測定三氯蔗糖中的有機溶劑殘留量[J].食品研究與開發,2007.(11):127-130.

　　[8]劉敬蘭，何書美，解洪偉.頂空氣相色譜法測定三氯蔗糖中有機溶劑殘留[J],分析試驗室^020,29(10):64-67.

世界杯賽程預測新動向

食品產品責任糾

同心同德謀良策

舞鋼市市場監管

【食安直播課】

《世界杯賽程預測最佳

頂空氣相色譜法測定三氯蔗糖中 1，1，2-三氯乙烷含量的研究

熱點推薦

特醫食品不是藥，卻是臨床治療的關鍵支撐

全十紅紅稗餅幹|中秋團圓，回家必備

和汪氏蜂蜜共同來普及蜂蜜結晶現象

拿坡海開啟西餐加盟新潮流, 大眾化家庭小西餐成未來新趨勢