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發酵乳脂肪測定的不確定度評定

2021-05-24 10:58:03 來源: 世界杯賽程預測 導刊

　　發酵乳脂肪測定的不確定度評定
　　根據JJF1059.1-2012的規定，並按照GB 5009.6-2016的檢測方法，建立了發酵乳中脂肪測定不確定度的數學模型，同時對影響發酵乳中脂肪測定的各分量結果進行了評定，並分析和討論了檢測結果，評定程序和方法適用於同類型試驗的不確定度評定。
　　脂肪含量是發酵乳產品的重要質量指標。筆者結合實驗室日常檢驗情況，根據GB 5009.6-2016第三法，對影響測量發酵乳中脂肪含量的不確定度因素進行評定。本文研究了測定發酵乳中脂肪含量過程中的主要影響分量，計算出了發酵乳中脂肪含量的合成不確定度和擴展不確定度，並分析比較相關影響因素。
　　實驗部分
　　儀器和試劑
　　電子分析天平、離心機、電熱鼓風幹燥箱、恒溫水浴鍋、幹燥器（內置幹燥劑）、抽脂瓶、氨水、無水乙醚、無水乙醇、石油醚
　　環境條件。檢測環境溫度：18℃～22℃，相對濕度30%～40%
　　測試方法
　　本實驗中，測定發酵乳中脂肪含量的方法，主要依據GB 5009.6-2016《世界杯賽程預測國家標準 食品中脂肪的測定》第三法。具體操作過程如下：①稱樣：稱取充分混勻試樣10g（精確至0.0001g）於抽脂瓶中。②水解：加入2.0ml氨水，充分振蕩並混勻，立即將抽脂瓶放入65℃±5℃的水浴槽中，加熱15min～20min，每隔2分鍾取出手動振蕩。水解完成後，取出抽脂瓶，冷卻至室溫。靜置30s。③抽提：分別加入10mL乙醇、25mL乙醚、25mL石油醚並劇烈振蕩抽脂瓶，對脂肪進行提取。[1]將加塞的抽脂瓶在500r/min～600r/min下離心5min，靜置後將上層有機相倒出，加入5ml乙醇衝洗抽脂瓶壁，然後重複③的過程3次。④稱量：合並所有提取液，通過旋轉蒸發儀，蒸餾掉有機溶劑。將脂肪收集瓶放入100℃±5℃的烘箱中幹燥1小時，取出後置於幹燥器內冷卻0.5h後稱量。重複以上操作至恒重。
　　測試對象
　　某品種風味發酵乳，脂肪含量3.3g/100g。
　　數學模型
　　式中:X —試樣中脂肪的含量,單位為克每百克(g/100g);m1—恒重後脂肪收集瓶和脂肪的質量,單位為克(g);m2—脂肪收集瓶的質量,單位為克(g);m3—空白試驗中,恒重後脂肪收集瓶和抽提物的質量,單位為克(g);m4—空白試驗中脂肪收集瓶的質量,單位為克(g);m—樣品的質量,單位為克(g);100—換算係數。
　　測量不確定度來源分析
　　不確定度分量主要來源於樣品製備、重複性實驗等。[2]樣品的均勻性，電子分析天平的最大允許誤差、樣品脂肪提取效率、實驗過程中環境及水解溫度等均為影響不確定度的分量。
　　不確定度的評定
　　（1） 使用電子分析天平時引入的不確定度。本實驗室日常使用到的電子分析天平，其按JJG 1036-2008《電子天平》國家計量檢定規程規定，0～100g稱量範圍的MPE為±0.0005g。稱量過程引入的標準不確定度U1為：
　　發酵乳脂肪測定平均稱重10g，相對測量不確定度為：
　　恒重過程中，稱取抽脂瓶使用相同的電子分析天平，因此，標準不確定度U2=U1，空抽脂瓶平均重量為108.3652g，空抽脂瓶引起的相對測量不確定度為：
　　（2）樣品製備及 萃取過程中引入的不確定度
　　采用添加水平為4.0g/100g的樣品進行回收率實驗，結果見表1：
　　標準不確定度：
　　相對標準不確定度：
　　（3）重複性實驗。在相同的可重複的條件下，對樣品進行8次重複性實驗，結果見表2。
　　標準不確定度：
　　相對標準不確定度：
　　（4）試劑空白。本實驗使用的試劑為氨水、無水乙醚、無水乙醇、石油醚均為分析純，符合標準要求，對脂肪含量影響忽略不計。
　　（5）合成相對標準不確定度。
　　（6）擴展不確定度.
　　u=0.03633×3.305=0.120
　　取k=2則擴展不確定度為：
　　U=2×0.120=0.240g/100g≈0.2g/100g
　　（7）結果彙總。本實驗所測定的發酵乳樣品中脂肪的含量為（3.3±0.20）g/100g，測定結果中的±0.3g/100g為結果的擴展不確定度，由標準不確定度及包含因子相乘所得。
　　結語
　　常規檢測實驗室，在重複性條件下測定發酵乳製品中脂肪含量的過程中，樣品稱重、脂肪萃取、重複性實驗是影響測定結果不確定度的主要分量。樣品實驗前製備和脂肪萃取過程對結果的影響最大，[3]建議在日常檢測過程中首先應采取混勻、均質等方式保證樣品的均勻性，其次在萃取過程中，應適當增加萃取次數，以提高萃取率，減小萃取過程引入的不確定度。
　　參考文獻：
　　[1]國家食品藥品監督管理總局，國家衛生和計劃生育委員會.GB 5009.6-2016《世界杯賽程預測國家標準 食品中脂肪的測定》.北京：中國標準出版社,2016.
　　[2]中華人民共和國質量監督檢驗檢疫總局.JJF 1059.1-2012 測量不確定度評定與表示[S].北京：中國標準出版社，2012.
　　[3]國家技術監督局.測量不確定度的評定與表示指南[M].北京：中國計量出版社.2000.
　　王瑜1 郭愛娟2
　　1.青島市產品質量檢驗技術研究所
　　2.歐陸分析檢測技術服務（青島）有限公司
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