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ICP-MS法檢測藥食同源性食物中的重金屬分析

2021-03-04 14:12:55 來源: 世界杯賽程預測 導刊

ICP-MS 法檢測藥食同源性食物中的重金屬分析
　　為了檢測藥食同源性食物內含有的重金屬元素含量，本文運用了ICP-MS檢測法，完成鉛、鎘、汞、銅、砷五類重金屬元素的測定。結果發現了這5種重金屬元素達到的線性關係相關係數均在0.9955以上，達到82.28%～115.15%的回收率，以《中國藥典》內藥食同源食物的重金屬有害元素標準為依據，在測定的17種藥食同源性食物中，共有5種重金屬元素含量測定達到98.95%合格率，但是鎘有超標。得出了對藥食同源性食物可以運用ICP-MS檢測法，適用於多個重金屬元素同時測定，對於測定結果個別嚴重的重金屬元素汙染，需要重視控製此方麵完善有關限定標準和檢測方法。
　　在我國一直以來都有“藥食同源、藥食同理、藥食同用”這三類客觀存在的情況，而人民在日常生活中藥食同源性食物更是尤為常見，有著極高的使用頻率。但是也存在日益凸顯的藥食同源食物安全問題，其中重金屬元素超標尤為凸顯，重金屬元素一旦被人體攝入過量，就會對身體健康造成嚴重影響，破壞機體的新陳代謝和生理作用，導致發生各類疾病[2]。所以本文對藥食同源類食物提出運用ICP-MS檢測法，完成重金屬元素檢測，為製定限量標準提供基礎依據。
　　試驗材料
　　儀器試藥
　　本次試驗采用了MARS6 CLASSIC微波消解儀、PQMS係列電感耦合等離子質譜儀、鉛、鎘、汞、銅、砷五種重金屬單元素標準溶液，標準儲備溶液，硝酸、XPE205電子分析天平、YB-500A中藥粉碎機、101-3幹燥箱。
　　樣品
　　本次試驗選擇了山楂、枸杞子、黑棗、百合、蓮子、薏仁、赤小豆、龍眼肉、核桃仁、茯苓、葛根、粉葛、淮山、黃芪、麥冬、羅漢果、胎菊，以上17種藥食同源性食物。
　　方法
　　樣品預處理
　　在60℃下幹燥放置試品共2h，粉碎獲得粗粉大約取0.3g，精密稱定後置於耐高溫微波消解儀內，之後加5ml硝酸和30%濃度的1ml過氧化氫。在密閉狀態下（見表1）作為消解程序。直至完全消解處理後，冷卻消解液至低於60℃，將消解罐取出自然放冷，轉入消解液至50ml量瓶內，使用少量清水完成循環3次的消解罐洗滌過程，在量瓶內合並洗液，將200μg金單元素標準溶液加入其中，清水稀釋搖晃均勻可得試驗製品。
　　儀器條件
　　設定0.02停駐時長、100次掃描次數、STD測量模式和45s測定時間。
　　配置標準曲線
　　製備標準品儲備液
　　分別適量取鉛、鎘、汞、銅、砷五種重金屬單元素標準溶液，采用2%濃度硝酸溶液進行稀釋處理，直至最終獲得每1ml溶液內含有分別1μg、1μg、1μg、10μg、0.5μg鉛、鎘、汞、銅、砷的溶液。
　　製備標準品溶液
　　精密稱取適量鉛、鎘、銅、砷五種重金屬標準品儲備量，采用2%濃度硝酸溶液稀釋處理，獲得每種儲備液內含有1L鉛、砷為0μg、1μg、5μg、10μg、20μg，鎘有0μg、0.5μg、2.5μg、5μg、10μg，銅有0μg、50μg、100μg、200μg、500μg的係列濃度混合溶液。取適量汞標準儲備液，采用2%濃度硝酸溶液稀釋處理，獲得每種儲備液內含有1L含汞0μg、0.2μg、0.5μg、1μg、2μg、5μg的溶液。
　　製備內標溶液
　　精密稱取適量鍺、銦、鉍的單元素標準溶液，清水稀釋處理獲得每1ML含有混合溶液1μg。
　　結果與分析
　　方法學考察
　　通過在本次試驗中完成鉛、鎘、汞、銅、砷五種重金屬元素，在質量範圍內達到較好的線性關係，分別在精密度、重複性、回收率檢測試驗中，獲得低於5%的RSD值，這一結果表示運用ICP-MS檢測法能夠獲得較好的精密度和重複性，以及較高的回收率，所以可以滿足試驗分析要求（見表2）。
　　重金屬測定結果
　　在17種藥食同源性食物中通過運用ICP-MS檢測法，測定鉛、鎘、汞、銅、砷五種重金屬元素，參照我國《中國藥典》相關重金屬限定標準值，發現在空白試驗中並未檢出5種元素，運用智能儀器軟件自動扣除空白試驗結果之後，依據取樣量和稀釋倍數最終計算所得結果。最終完成本次測定17種藥食同源性食物的重金屬含量測定結果。發現多數藥食同源性食物在重金屬元素含量上都處於合格界限內，但是也有少量食物批次存在鎘金屬含量超標問題。（見表3）作為因為本次測定17類食物不同批次樣品獲得的結果較多，本文篇幅有限僅列舉山藥、葛根、白芷、黃芪的重金屬元素含量測定為例。在本次測定種發現百合的鎘含量超標最為突出，需要進一步分析造成此種情況，是否有關於百合生長土壤汙染、加工和運輸等環節所致，或是百合自身某成分在測定鎘時受到實驗幹擾，以及百合是否具備重金屬元素輻射富集作用等。另外本次試驗測定結果還顯示：根類品種較果實類品種食物內的重金屬元素含量更高，這一情況可能有關於根類食物品種的營養吸收快，與土壤距離近且需要較長的生長周期相關。
　　總而言之，在本文對藥食同源性食物內的重金屬元素含量測定采用了ICP-MS測定法，發現線性關係相關係數均在0.9955以上和82.28%~115.15%的回收率。參照《中國藥典》相關標準限值，共有5種重金屬元素含量測定達到98.95%合格率，但是百合內鎘元素有明顯超標。總之，運用ICP-MS檢測法，適用於多個重金屬元素同時測定，對於測定結果個別嚴重的重金屬元素汙染，需要重視控製此方麵完善有關限定標準和檢測方法。
　　參考文獻
　　[1]張書敏.微波消解-ICP-MS法測定大米中10種重金屬的方法[J].百科論壇電子雜誌
　　[2]陳鬆,黃必奎,黃瑞鬆等.ICP-MS法測定壯藥了刁竹中5種重金屬元素的含量[J].廣西醫科大學學報
　　[3]呂洪亮,趙旻,李紅等.微波消解-ICP-MS法檢測8種藥材中8種重金屬的含量[J].沈陽藥科大學學報
　　[4]冀國強,李穎,張爽等.一起產氣莢膜梭菌食物中毒事件的實驗室檢測分析[J].疾病監測，2020，35（6）：
　　[5]孔丹丹,李歆悅,閆卉欣等.藥食兩用植物藥中重金屬汙染及其健康風險評估模型的建立——以黃芪,黨參,昆布為例[J].中國中藥雜誌
　　作者簡介：趙強，碩士學曆，助理工程師，研究方向：食品元素檢測
　　趙強
　　許昌市食品藥品檢驗檢測中心
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