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乳粉中鐵元素檢測的研究

2021-01-11 14:57:33 來源: 世界杯賽程預測 導刊

　　近年來乳製品相關的重大安全問題頻發，消費者對國內奶業市場的信任度大大降低，不僅影響了消費者的健康，更引起了全社會的廣泛關注。在質量檢測行業樣品分析中,隻有縮短質檢人員工作時間,提高工作人員工作效率,提高檢測結果準確度,才能更加適合大批量樣品的分析。本文用電感耦合等離子體發射光譜法（ICP-OES）、火焰原子吸收光譜法進行分析測定了某種品牌乳粉，驗證兩種方法的準確性及便捷性。通過研究，希望能夠對鐵元素在乳粉世界杯賽程預測檢測中的應用提供一些幫助和啟示。
　　用同一樣品和標準物質在相同的樣品前處理、相同的曲線、同一人員操作在兩種儀器上測定該樣品和標準物質中鐵元素含量。
　　實驗原理：
　　1.火焰原子吸收光譜法：試樣消解後，經原子吸收火焰原子化，在248.3nm處測定吸光度值，在一定濃度範圍內鐵的吸光度值與鐵含量成正比，與標準係列比較定量。
　　2.電感耦合等離子體發射光譜法(ICP-OES)：樣品消解後，由電感耦合等離子體發射光譜儀測定，以元素的特征譜線波長定性；待測元素譜線信號強度與元素濃度成正比進行定量分析。
　　實驗材料及儀器
　　實驗儀器
　　研究中所使用的實驗器材主要包括：美國鉑金埃爾默 Optima 8000 ICP-OES、美國鉑金埃爾默 原子吸收分光光度計900T（配火焰原子化器）、美國鉑金埃爾默 鐵空心陰極燈、賽多利斯 反滲透純水係統、MRA微波消解儀、上海屹堯 酸純化儀、上海屹堯 微波消解罐、賽多利斯 BS224S萬分之一分析天平。
　　標準實驗物質
　　樣品及標準物質及其來源：
　　樣品：某品牌乳粉，30g；
　　黃豆標準物質GBW10013(GSB-4)其中鐵元素含量（139±4）mg/kg來自於地球物理地球化學勘探研究所，定值日期：2013年12月，有效期 ：2023年12月；
　　鐵標準溶液GSB G62022-90含量為1000 µg/mL來自於國家鋼鐵研究總院，定值日期：2019年03月04日。
　　實驗所用化學試劑
　　按照ICP-OES 和火焰原子吸收檢測的要求：
　　硝酸：優級純再純化，來自於國藥集團化學試劑有限公司；
　　氬氣：純度≥99.995%，來自於盤錦宇通氣體有限公司；
　　乙炔氣：純度≥99.995%，來自於盤錦宇通氣體有限公司；
　　試劑配製
　　實驗中的所使用的各種容器均使用（1+5）的硝酸內浸泡24小時，用自來水反複衝洗，然後使用超純水反複清洗三次，然後在陰涼處晾幹。
　　硝酸純化：取國藥集團化學試劑有限公司生產的硝酸經酸純化儀純化一次後使用。
　　硝酸溶液（5+95）：取50 mL硝酸，緩慢加入950 mL水中，混勻。
　　鐵元素標準中間液（100.0 μg/mL）：吸取鐵元素標準溶液（1000 μg/mL）10.0mL於100mL容量瓶中，用硝酸溶液（5+95）稀釋至刻度，搖勻。有效期：1個月
　　鐵元素標準曲線工作液：吸取鐵元素標準中間液（100.0 μg/mL）0 mL，0.50 mL，1.00 mL，2.00mL，3.00 mL,5.00 mL於一係列100mL容量瓶中用硝酸溶液（5+95）定容至刻度。
　　實驗方法及過程
　　儀器的參數調整
　　1.電感耦合等離子體質譜儀操作條件：
　　譜線波長：239.5 nm；頻率：40.6 MHz；等離子體氣流量：20 L/min；霧化氣壓力：206820 Pa；
　　積分時間：30 s；測量次數：2次；提升時間：30 s；提升速率：1.0 mL/min。
　　2.火焰原子吸收操作條件：燈電流5 （mA）；狹縫 0.2 （nm）；波長 248.3（nm）；負高壓220（v）。
　　樣品的處理方法
　　1.使用MRA微波消解儀，對混合均勻的樣品進行消解，分別稱取0.4838g和0.4796g樣品;稱取0.5013g和0.5026g標準物質加入7ml硝酸放置過夜，旋緊罐蓋，按照下麵步驟進行消解。
　　①控製溫度70℃；升溫時間5min；恒溫時間5min；
　　②控製溫度90℃；升溫時間3min；恒溫時間5min；
　　③控製溫度110℃；升溫時間5min；恒溫時間5min；
　　④控製溫度130℃；升溫時間3min；恒溫時間5min；
　　⑤控製溫度160℃；升溫時間5min；恒溫時間5min；
　　⑥控製溫度190℃；升溫時間5min；恒溫時間20min；
　　冷卻後取出，緩慢打開罐蓋排氣，在趕酸儀上用130℃趕酸2h。用少量水多次衝洗內蓋，樣品消解以後使用去離子水定容至50 ml。標準物質定容至50 ml。
　　樣品的檢測
　　同一樣品和標準物質在火焰原子儀器上設為樣品A-1,A-2標準物質B-1,B-2;在ICP-OES儀器上設為樣品A-3,A-4標準物質B-3,B-4。
　　實驗結果
　　經過實驗測定，奶粉中的鐵元素含量如表1所示，
　　表1
　　火焰原子吸收測得值為55 mg/kg，電感耦合等離子體發射光譜儀測得值為50 mg/kg均符合食品國家安全標準 食品營養強化劑使用標準GB14880-2012中對鐵元素的標準要求（25-135）mg/kg；誤差分別為0.5%,0.6%均在5%以內，不影響檢測結果最終的標準性。標準物質的測量結果也在均誤差允許範圍內。從結果我們可以看出雖然兩種儀器最終的檢驗結果中鐵元素含量的測定值都符合標準要求但火焰原子吸收光譜法的測定值會高於電感耦合等離子體發射光譜儀的測定值，而且從定值標準物質來看也得到了印證，即火焰原子吸收光譜儀的測定值更接近標準值。
　　從目前來看，世界杯賽程預測日益受到關注，世界杯賽程預測 檢測的方法和手段越來越多，在所有的檢測方法和手段中，我們選擇了火焰原子吸收光譜法和電感耦合等離子體發射光譜法這兩種最常用的方法進行比較，比較結果見下表2。
　　表2：兩種方法比較
　　通過以上表格可以清晰的看到兩種方法優缺點。那麼在選擇法方的時候就可以根據自身的需要來進行選擇。
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