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分析測試中的假陽性來源分析與判定 方法的建立

2019-09-30 16:24:14 來源: 世界杯賽程預測 導刊

　　分析測試中，樣品由於受到各種因素的幹擾，導致假陽性結果的出現，往往對質量控製造成影響，因此，對假陽性的來源進行研究和建立有效的假陽性判定體係，對於質量控製有著重要的作用。
　　我們從以下幾方麵總結假陽性結果的來源。
　　來源之一：背景。
　　飲用水中甲醛測定的過程中，溶液的背景吸收非常容易造成假陽性，需要雙甲酮實驗進行假陽性判定，增加了實驗複雜度。常見的方法為建立2,4-二硝基苯肼衍生，液相串聯質譜測定的方法，能夠有效地消除背景所帶來的假陽性。本實驗室采用乙酰丙酮衍生，液相串聯質譜測定的方法，同樣能夠達到消除假陽性的效果。
　　來源之二，前處理。
　　前處理帶來的假陽性往往最常見。樣品的基質、所用的試劑等等，都有可能引入假陽性。例如，檢測飲用水中的PFOA，PFOS時，樣品基質液容易引進假陽性，影響實驗數據測定。建立PFOA，PFOS的液相串聯質譜測定的方法，能有效地消除基質的假陽性。
　　來源之三，實驗方案。
　　在采用氣相色譜法測定酒中的甜蜜素時，常常采用的方法是，NaNO2和硫酸衍生，其過程可以用化學式表示，如圖一所示。反應過程中經過中間體環己醇，由於酒中存在環己醇，所以容易造成數據檢測的假陽性。因此，采用次氯酸鈉與硫酸衍生，氣相-電子捕獲法測定，或者液相串聯質譜測定的方法，能夠有效地消除假陽性。其中，氣相-電子捕獲法測定的原理見圖二所示。
　　圖一 氣相色譜法測定酒中甜蜜素的原理
　　圖二 氣相-電子捕獲法測定酒中甜蜜素的原理
　　來源之四，儀器。
　　在氣相色譜測定或者液相質譜測定的時候，樣品往往經過加熱，例如在氣相的進樣口或者液相質譜氮氣脫溶劑的時候，一些易於分解雜質就有可能對檢測物產生假陽性。在檢測苯胺類的時候，雜質異氰酸酯易於在氣相的進樣口加熱的時候分解，對苯胺類物質的檢測產生假陽性，以2，4-TDA為例，2，4-TDI在氣相進樣口容易發生分解，產生2，4-TDA，對2，4-TDA的檢測產生幹擾，如圖三所示。測定全氟烷烴化合物時，全氟烷烴的衍生物容易在加熱的條件下分解，產生全氟烷烴化合物，例如，4:2 FTA容易在加熱的時候，脫脂化分解成為4:2 FTOH，對4:2 FTOH的檢測產生假陽性。
　　圖三 2，4-TDI裂解原理圖
　　采用ICP-MS測定時，同量異位素幹擾、多原子分子離子幹擾、多電荷離子（常為雙電荷離子）幹擾等等是最主要的幹擾，容易造成假陽性。可采取基體匹配法、選擇其他不受幹擾的同位素、碰撞池技術、冷等離子體技術、選擇合適的儀器參數、內標法、標準加入法、同位素稀釋法、樣品溶液稀釋或進行測定前基體或雜質的分離等來解決或減低幹擾。
　　質量控製是檢測任務的重要一環，本文總結了日常檢測任務中假陽性的來源以及建立相應的判定方法，為我們日常檢測任務的質量控製提供了技術支持。
　　梁昌梅 廣州中加環境檢測技術有限公司
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