高效液相色譜法同時測定肉製品中 10種水溶性合成色素

2019-08-28 13:48:34 來源: 世界杯賽程預測導刊

　　摘要：建立了一種高效液相色譜法同時檢測肉製品中日落黃、檸檬黃、莧菜紅、胭脂紅、誘惑紅、新紅、酸性紅、赤蘚紅、靛藍、亮藍等10種水溶性合成色素的分析方法。樣品經提取淨化後注入高效液相色譜儀,根據保留時間定性,外標峰麵積法定量。

　　關鍵詞：水溶性合成色素；高效液相色譜法；肉製品

　　色素分為天然色素和合成色素，相較於前者，化學方法合成的合成色素成本低，化學性質穩定，色彩亮麗，配色方便，易溶解調色[1,2]。用於食品中，可以改善食品的外觀，提高消費者的購買欲，因此色素被廣泛用於肉製品、糖果製品、罐頭等食品中。過多地攝入色素可致畸致癌，我國對色素使用種類和含量有嚴格的限製。GB 2760-2014《世界杯賽程預測國家標準食品添加劑使用標準》規定了肉製品中可允許使用色素的含量，但由於生產環節中生產人員操作不當等原因，色素濫用或超標使用情況時有發生，因此色素含量的測定也是世界杯賽程預測監控不可缺少的一部分，GB 5009.35-2016食品中合成著色劑的測定方法操作繁瑣，適用範圍窄，且不能使赤蘚紅與其他色素一起測定，適用範圍不包括肉製品及水果罐頭等產品，檢驗色素種類少。針對這些問題，實驗室在參考GB 5009.35-2016、 GB/T 9695.6-2008、GB/T 21916-2008的基礎上，優化了肉製品的檢測方法，改進提取方法和淨化方法，建立的方法可同時測定肉製品中檸檬黃、日落黃、莧菜紅、胭脂紅、誘惑紅、新紅、酸性紅、赤蘚紅、靛藍、亮藍十種合成著色劑。

　　實驗部分

　　主要儀器：帶二極管陣列檢測器的高效液相色譜儀（Thermo fisher），超聲波清洗儀（杭州淨寶超聲波科技有限公司），高速冷凍離心機（sigema）、45位氮吹儀（美國Organomation），多位渦旋混勻器（杭州米歐DMT-2500）、PWAX固相萃取柱（安捷倫）。

　　色譜條件：色譜柱:C18柱,4.6mm×250mm,5μm（Thermo fisher，進樣量:10μL，柱溫:35℃，二極管陣列檢測器：波長254nm，流動相：A為甲醇，B為0.02mol/L乙酸銨水溶液，梯度洗脫：0-4min，10%A-35%A，4-8min，35%-90%A,8-11min，90%A保持，11-15in，90%-10%A，15-20min，10%A保持。

　　標準溶液配製：分別取色素標準溶液5mL置於50 ml 容量瓶中，加水溶解並定容至刻度，混勻。 -4 ℃ 下保存。根據需要，稀釋成相應濃度的標準使用液。

　　樣品處理：稱取5g(精確至0.001g)粉碎的樣品於50mL離心管中,加25mL石油醚除去油脂,重複3次,氮氣吹幹石油醚,加(氨水+乙醇70%)提取2-3次，轉移出提取液，氮氣去除有機溶劑，水複容。提取液全部轉移到經6mL甲醇，6mL水活化後的PWAX柱，用6mL水6mL甲醇,6mL水淋洗，用6mL2%氨化甲醇洗脫，收集洗脫液於50℃氮氣吹幹，用1mL水定容,超聲震蕩溶解,過0.45μm水係濾膜，待測。

　　結果與討論

　　分離性：用上述梯度洗脫程序和色譜柱，可使10種水溶色素檸檬黃、日落黃、莧菜紅、胭脂紅、誘惑紅、新紅、酸性紅、赤蘚紅、靛藍、亮藍有很好的分離性，計算峰麵積時不會造成幹擾。

　　線性範圍和檢出限：配製濃度為0.5、1.0、2.0、5.0、10.0、20.0mg/L的色素混合標液，按優化的色譜條件分析，以峰麵積Y對相應濃度X進行線性回歸計算，以3倍信噪比為檢出限計算。10種色素在0.5-20.0mg/L範圍內線性良好。檢出限在0.05～0.25mg/kg之間。

　　加標回收：選用空白肉製品中做1、5、20mg/kg三個水平的加標，按建立的實驗方法測定，平行測定5次，外標法定量，回收率在83.4％～98.5％之間，相對標準偏差（RSD）為0.8％～4.6％，說明方法的重現性良好。

　　建立的高效液相色譜同時測定食品中 10種色素含量的方法線性關係良好，檢出限能滿足標準要求，具有良好的準確度和重現性，可同時測定肉製品中的檸檬黃、日落黃、莧菜紅、胭脂紅、誘惑紅、新紅、酸性紅、赤蘚紅、靛藍、亮藍。

　　參考文獻：

　　[1]高瑩,高傑,張勳,et al.基於液相色譜-串聯質譜法檢測多種食品中的9種非食用色素[J].食品與發酵工業,2016(1):183-188.

　　[2]吳彥蕾,林曉洋,胡靖,et al.高效液相色譜法快速檢測食品中18種合成色素[J].食品工業科技,2013,34(24):49-52.

　　高英莉

　　菏澤市食品藥品檢驗檢測研究院

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