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氣質聯用法測定茶葉中噠蟎靈殘留量

2019-07-26 13:45:30 來源: 世界杯賽程預測 導刊

摘要：應用氣相色譜-質譜 GC-MS對茶葉中噠蟎靈殘留物進行檢測，並對試樣的前處理過程進行了改進。試樣經乙腈提取，用無水MgSO4、C18、PSA、GBC填料按照一定比例混合後淨化，用氣相色譜-質譜儀進行檢測。結果表明：噠蟎靈在0.01~0.50µg/mL濃度範圍內呈線性關係，相關係數R^2 = 0.99996；在高、中、低3個添加濃度水平下，平均回收率為97.8%~100.5%，相對偏差為0.8%~3.1%；檢出限為0.0050mg/kg。本方法快速、簡便、經濟且具有較高的靈敏度，是一種很好的茶葉農殘檢測方法。
　　關鍵詞：茶葉；噠蟎靈；氣相色譜-質譜儀
　　隨著人們生活水平的日益提高，世界杯賽程預測也成為了人們關注的焦點問題，目前，茶葉中噠蟎靈殘留量測定已列為我國植物性食品檢驗的重要內容之一。噠蟎靈為廣譜、觸殺性殺蟎劑，可用於防治多種食植物性害蟎。對蟎的整個生長期即卵、幼蟎、若蟎和成蟎都有很好的防治效果，對移動期的成蟎同樣有明顯的速殺作用。
　　對於噠蟎靈殘留量的危害性，世界各國也引起了相當高的重視。我國規定茶葉中噠蟎靈最大殘留限量為5.0mg/kg，歐盟規定茶葉中噠蟎靈最大殘留量為0.02mg/kg，且重點監測，要求較為嚴格，這使得噠蟎靈農藥殘留成為影響我們茶葉出口的綠色壁壘。為了達到茶葉中噠蟎靈殘留的檢測要求，采用快速、準確的噠蟎靈殘留量檢測方法勢在必行，同時對其他食品中噠蟎靈的檢測具有一定的參考意義。
　　材料與方法
　　材料與試劑。噠蟎靈標準品（純度99.0%） Dr公司；環氧七氯標準品（純度99.0%）Dr公司；乙腈（色譜純）Fisher公司；無水硫酸鎂（分析純）西隴公司；C18、PSA、GBC（安譜公司）；丙酮（色譜純）Fisher公司
　　儀器與設備。氣相色譜-質譜儀（型號7890B+5977B）美國安捷倫公司；渦旋振蕩器 德國IKA公司；超聲儀：AS30600；離心機:京立牌LD4-8；氮吹儀：安譜24位氮吹儀
　　標準工作液的配製。1.0 mg/mL噠蟎靈標準貯備液：精密稱取噠蟎靈對照品10mg於10mL容量瓶中，用丙酮溶解並稀釋定容至刻度，搖勻。-20℃以下保存，有效期6個月。
　　100 µg/mL噠蟎靈標準中間液：精密量取1mg/mL噠蟎靈標準貯備液1.0mL，於10mL量瓶中，用丙酮溶解稀釋定容至刻度。2-4℃以下保存，有效期3個月。
　　1.0 µg/mL噠蟎靈標準使用液：精密量取100 µg/mL噠蟎靈標準中間液100μL，於10mL量瓶中，用丙酮溶解稀釋定容至刻度。2-4℃以下保存，有效期1個月。
　　色譜條件。色譜柱：HP-5MS（30.0m*250μm*0.25μm）；離子源：EI；采集模式：SIM；流速：1.0mL/min；離子源溫度:230℃；四極杆溫度：150℃；傳輸線溫度：280℃；溶劑延遲：5min；程序升溫：60℃（0min），20℃/min升至250℃（1min）,10℃/min升至280℃（1min）,15℃/min升至300℃（2min）；進樣量：1µL；電壓：1195。
　　樣品前處理。稱取5g試樣於50mL離心管中，加入乙腈15 mL，渦旋混勻，超聲5min，4000r/min離心5min，取上清液，於另一離心管中，再用15 mL乙腈重複提取殘渣一次，合並兩次上清液.上清液氮吹至近幹。準確稱取無水MgSO4 120mg、C18 40mg、PSA 40mg、GBC 20mg於吹至近幹的離心管中，精確加入1.0 mL丙酮溶液，40μL環氧七氯A內標溶液，渦旋混勻，4000r/min離心5min，上清液過0.45µm濾膜，供氣相色譜-質譜儀測定。
　　結果與分析
　　提取方法的改進。國標方法GB/T 23204-2008中，旋轉蒸發儀提取樣品過程耗時過多，一次隻能提取一個樣品，在用溶劑溶解雞心瓶中樣品時，存在溶解不完全的可能，嚴重影響了試驗的重複性和回收率。本方法改用氮吹儀吹幹的方法，此方法不用進行樣品的轉移，而且能夠保證樣品完全溶解，重複性和回收率良好，也大大提高了試驗的工作效率。
　　淨化方法的改進。國標方法中淨化步驟選擇過TPT固相萃取柱，多次進行小柱的活化,淋洗，洗脫，不僅操作過程繁瑣，而且會有目標物殘留在TPT小柱上，造成回收率偏低等現象。本方法中淨化步驟改用無水MgSO4、C18、PSA、GBC四種混合物對氮吹後複溶的樣品進行淨化，操作簡便，還可以去除茶葉中的雜質和茶油，淨化效果明顯，同時保證目標物損失較小，試驗的回收率較好。對無水MgSO4、C18、PSA、GBC四種物質添加量進行考察，實驗發現當添加無水MgSO4 120mg、C18 40mg、PSA 40mg、GBC 20mg時滿足淨化效果且回收率較好。
　　色譜條件的優化。國標中程序升溫時間較長，優化色譜條件可以大大節省做樣時間和節省載氣。
　　方法學驗證。（1）方法的線性範圍、檢出限。精密量取1.0µg/mL噠蟎靈標準使用液適量，用丙酮溶液進行稀釋，配製成濃度為0.01、0.02、0.05、0.10、0.20、0.50µg/mL的係列標準溶液，以峰麵積-質量濃度作圖，得到標準曲線回歸方程為Y = 85.189858 * X+ 0.270364，相關係數R^2 = 0.99996764。試驗測得的檢出限為0.0050mg/kg。（2）方法的回收率和精密度。用空白的茶葉基質進行添加回收率和精密度實驗結果見表1。
　　樣品空白和回收率色譜圖見圖1、圖2。
　　由圖表可見，樣品的回收率和精密度良好，分析物在出峰時間附近無幹擾峰，該法的提取方法、淨化方法、色譜條件都能夠滿足實驗需求，方法可行有效。

圖1：茶葉空白

圖2：加標樣品
　　結論
　　以上結果表明，在加標0.0050~0.0250mg/kg的範圍內，回收率在80%~110%之間，相對標準偏差≤10%。該方法簡便、快速、準確，可滿足茶葉中噠蟎靈含量檢測。
　　參考文獻：
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