摘要:
目的——尋找更為精確、輕鬆測定新資源食品中錳含量,檢測紅茶、榛子(幹)、口蘑、芝麻籽(黑)、胭脂麻、木耳(幹)以及黑豆中錳含量。方法——將硝酸—高氯酸(混酸)用於對樣品的分解,使用Contra AA 300/700連續光源高分辨原子吸收光譜儀測定食品中錳含量。結果——在實驗中對標準溶液10.0 mg·L-1重複測定十次,RSD為0.69%,加標回收率在96.6%~101.2%間,因此本實驗對食品中錳含量的測定結果滿意。結論 本次實驗以其精準、輕鬆的特點可被廣泛應用測定食品錳含量。
關鍵詞:原子吸收光譜法;新資源食品;錳含量
作為人們身體必不可缺的微量元素之一,錳能夠進行對多種酶的激活,例如膽堿酯酶、精氨酸酶、丙酮酸羧化酶以及多糖聚合酶等[1]。錳可以保護心腦血管,對其新陳代謝、結締組織的硬度以及糖胺聚糖的降解有密切的聯係[2]。世界衛生組織曾表明,作為維持人體心血管健康的微量元素——錳,在發揮其主要功效的同時,能夠起到極好的降壓、降糖以及降血脂的功效,是人類患者的福音[3]。現階段人們對於新資源食品,對人體產生的重要功效給予極大的關注,因此本文主要以檢測紅茶、榛子(幹)、口蘑、芝麻籽(黑)、胭脂麻、木耳(幹)以及黑豆中錳含量,以期能夠在實驗活動中提供精準的實驗結果。
材料和方法
樣品前處理。紅茶、榛子(幹)、口蘑、芝麻籽(黑)、胭脂麻、木耳(幹)以及黑豆,均保持樣品清潔幹燥沒受過汙染。
儀器及試劑。Contra AA 300/700連續光源高分辨原子吸收光譜儀(德國Analytik Jena AG);偏振效應背景校正器;電熱板;高純水蒸餾器一台;空心陰極燈一台;電子天平一台;恒溫電熱板一塊;漏鬥若幹;容量瓶若幹;錐形瓶若幹。高氯酸;Mn標準溶液;濃硝酸;蒸餾水;且實驗所需的玻璃容器均為幹燥無塵。
分析方法。將定量樣品用電子天平確定質量後放入錐型瓶後,將硝酸—高氯酸加入10 ml後,放置7個玻璃珠,上方置漏鬥後靜置一夜,於隔天使用電熱板在恒溫條件下,待錐形瓶中紅棕色氣體逐漸消失後,調節加熱板溫度上升至145℃後,在維持恒溫5小時提溫至180℃,直至加熱到錐形瓶溶液紅棕色氣體轉為白色氣體,並溶液逐漸轉為無色後停止加熱。將樣品溶液用0.4%的稀硝酸定容至50ml。
校準曲線與線性範圍。將不同濃度被測物質定量加入進行分析,分別以濃度與吸光度為橫縱坐標,並繪製出校準曲線以作為確定線性範圍的依據。結果表示錳元素的線性較好,可得Mn的線性回歸方程為y=0.238x+0.0024,其中回歸係數0.9998,線性範圍在0~20.0(mg·L-1)間。
方法的精確度。在本次實驗中將標準溶液10.0 mg·L-1重複測定10次,RSD為0.69%,因此本次實驗所用儀器的精密度較高。
方法的重現性。在本次實驗中對樣品重複測定8次,RSD不超過1.55%,因此本次實驗所采用的試驗方法重現性高。
表3 加標回收試驗結果
樣品加標回收試驗。在本次實驗中稱取樣品,並加入5.0 mg·L-1標準溶液,依據標樣加入法可得實驗結果為96.6%~101.2%,因此本次實驗精確度好,詳見表3。
方法的測定限。在268.5nm進行對(n=15)的多次平行測定,於85%置信水平得出0.19 mg/L的限值。
樣品分析。依據1.3分析方法測定樣品中錳元素含量結果如表4。
表4 新資源食品中Mn含量(μg /g)
討論
據研究表明,錳元素在人體的腦、垂體、肝、骨骼以及腎的含量較高,許多新生兒家長在寶寶出生後就會注重對錳元素的攝取[4-5]。利用原子吸收光譜法測定食品中錳含量,由於Contra AA 300/700連續光源高分辨原子吸收光譜儀的先進性與準確性,使實驗有很高的應用價值。由實驗數據可知紅茶、芝麻籽、榛子以及胭脂麻的錳含量較高,黑豆則較低。因此紅茶、芝麻籽、榛子以及胭脂麻均可作為人們補充錳元素的新資源食品。
參考文獻:
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[3]袁超璐,曾媛,鄭平安,王加斌,夏誌國,李文敬,周海軍,唐嘉,陳益敏,張浩聰.原子吸收光譜法測定特殊醫學配方食品中鉀元素分析條件的優化[J].世界杯賽程預測質量檢測學報,2018,9(20):5410-5415.
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汪開源
馬鞍山市產品質量監督檢驗所