丹磺酰氯衍生-液相串聯質譜法測定水質中的硝基呋喃

2019-02-22 16:38:10 來源: 世界杯賽程預測導刊

　　本方法目的在於提供一種測定硝基呋喃代謝物的方法，利用丹磺酰氯對待測樣品進行衍生，液相串聯質譜測定，為硝基呋喃檢測提供技術支持。

　　實驗儀器、試劑與材料。ACQUITY UPLC I-Class超高效液相色譜儀、Xevo TQ-S micro電噴霧串聯四級杆質譜儀（美國waters公司），丹磺酰氯(試劑級)，四種硝基呋喃代謝物標準物質：3-氨基-2-惡唑烷酮、3-氨基-5-嗎啉代甲基-2-惡唑烷酮、1-氨基-乙內酰脲、氨基脲（德國Dr.Ehrenstorfer公司，純度均大於97%）。

　　樣品前處理。取1mL幹淨水樣，加入0.1mL 10000mg/L的丹磺酰氯乙腈溶液，在80oC烘箱中加熱60min。將衍生後的樣品用孔徑為0.45μm的濾膜進行過濾，進行液相色譜串聯質譜測定。

　　液相色譜條件。Waters ACQUITY UPLC BEH C18色譜柱，50 mm x 2.1 mm,1.7μm；柱溫40℃；進樣量10μL；流速為0.3mL/min；流動相A為0.1%甲酸水溶液，流動相B為甲醇，梯度洗脫：0-2min，85%A；2-4min，85%A-15%A；4-6min，15%A；6-8min，15%A-85%A；8-10 min，85%A。

　　質譜條件。電噴霧離子源；正離子掃描；毛細管電壓1.5 kV；離子源溫度150oC；去溶劑氣500oC；去溶劑氣流量（氮氣）800 L/h；氣簾氣流量50 L/h；多反應監測（MRM）模式檢測；4種硝基呋喃代謝物的特征離子質譜參數為3-氨基-2-惡唑烷基酮336/171、336/236，1-氨基-乙內酰脲349/171、349/236，氨基脲309/309、309/171，5-甲基嗎啉-3-氨基-2-唑烷基酮435/170、435/234、、435/171。4種硝基呋喃代謝物的定量離子參數分別為3-氨基-2-惡唑烷基酮336/171，1-氨基-乙內酰脲349/171，氨基脲309/171，5-甲基嗎啉-3-氨基-2-唑烷基酮435/170。

　　結果與討論色譜圖與條件優化。4種硝基呋喃代謝物的色譜圖如圖1所示。色譜峰型對稱，檢測效果良好。本實驗優化了流動相、質譜條件、衍生條件，結果表明，采用上述流動相、質譜條件、衍生條件能夠較好地測定硝基呋喃化合物。

　　線性範圍與檢出限。用10mg/L的硝基呋喃代謝物標準溶液配製成10ug/L、20ug/L、50ug/L、100ug/L、200ug/L的硝基呋喃代謝物標準曲線液各1.0mL，加0.1mL10000mg/L丹磺酰氯乙腈溶液，在80oC烘箱中加熱60min。衍生後液相串聯質譜儀測定。結果表明，以4種硝基呋喃代謝物的定量離子建立曲線，硝基呋喃代謝物的衍生物在質量濃度濃度範圍10ug/L~200ug/L內與其峰麵積呈現良好的線性關係，其相關係數r均大於0.9995。檢出限一般以方法檢出限作為其檢出限，按照10倍信噪比作為其方法檢出限，計算其檢出限為10ug/L。

　　回收率與精密度。選用經過測定不含有硝基呋喃代謝物的水質樣品，分成三組。三組樣品分別添加20ug/L、50ug/L、100ug/L低、中、高三個濃度，按照本方法進行添加回收率實驗，計算其回收率為88%~102%。平行測定以上三個濃度3次，計算其相對標準偏差RSD為2.3%~6.8%。

　　結論本方法采用丹磺酰氯衍生測定硝基呋喃，通過方法的優化，獲得良好的線性。

　　郭詩頌羅傑鴻(通訊作者)廣州京誠檢測技術有限公司

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