毛細管柱放置後分離度性能的檢查

□ 董偉博 楊海軍 山東弘正檢測技術有限公司

氣相色譜是一種新的分離、分析技術，故得以廣泛應用。分離度則用於評價待測物質與被分離物質之間的分離程度，是衡量色譜係統分離效能的關鍵指標，也是評價色譜柱的重要參數之一。

氣相色譜是20世紀50年代出現的一項重大科學技術成就，是一種新的分離、分析技術，它在工業、農業、國防、建設、科學研究中都得到了廣泛應用。分離係統是GC的核心之一，分離度(resolution，R)是色譜學中的一個重要概念，是用於評價待測物質與被分離物質之間的分離程度，是衡量色譜係統分離效能的關鍵指標。《中國藥典》規定R應大於1.5：當R<1時，兩峰有部分重疊;當R=1.0時，分離度可達98%;當R=1.5時，分離度可達99.7%。通常用R=1.5作為相鄰兩組分已完全分離的標誌，為此，色譜柱在使用前、使用期間或放置一段時間後應進行分離度檢查。本文作者對放置一段時間後的毛細管柱采用標準物質甲基對硫磷進行了分離度的計算並做出了評定。

試驗儀器及標準物質

①儀器

氣相色譜儀：島津GC-2010Plus，附FPD檢測器及自動進樣器;毛細管柱：Agilent Technologies，DB-17：30m×0.535mm×1.00μm，SN:USN341633H。色譜分析條件：進樣口溫度為220℃，檢測器溫度為250℃，柱溫首先在150℃保持2min，然後以8℃/min的速度升溫至250℃，保持12min。載氣：氮氣(N2)流速10mL/min，空氣流速100mL/min，氫氣(H2)流速75mL/min。

②標準標物：樂果GSB05-2286-2008，甲基對硫磷GSB05-2285-2016。

分離度R的計算

①試驗譜圖

②分離度的計算公式

a.利用保留時間以及基線峰寬，按照式1進行計算

b.利用保留時間以及半峰寬，按照式2進行計算

上述計算公式中各參數意義詳見下圖。

上述式1與式2常用於實際色譜圖中相鄰洗脫組分色譜峰分離度的計算。公式1的應用範圍是兩色譜峰基本基線分離及其以上的情況，因為該式需要測定明確的基線峰寬;當基線峰寬不能明確測量時，則比較適宜選擇公式2計算分離度，因為該式測量的是半峰高處的峰寬。

③色譜圖中甲基對硫磷色譜峰分離度的計算選擇公式2，結果如下：

通過試驗得出 (R計算值>R規定值;R計算值=2.6;R規定值≥1.5)，目標組分甲基對硫磷能夠被分離，如若進行色譜係統的適用性還需包括理論板數、靈敏度、拖尾因子和重複性等4個參數的試驗。