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高效液相串聯質譜法檢測辣椒油中的羅丹明B

2018-05-30 14:40:06 來源: 世界杯賽程預測 導刊

　　羅丹明B是一種被懷疑致癌物質，又稱玫瑰紅B，或堿性玫瑰精，俗稱花粉紅，是一種具有鮮桃紅色的人工合成的染料。辣椒油中羅丹明B的檢測是日常檢測項目，一般采用液相串聯質譜法進行檢測。本文優化了已有方法，簡潔方便地檢測辣椒油中的羅丹明B。
　　實驗部分
　　儀器、試劑與材料ACQUITYUPLCI-Class超高效液相色譜儀、XevoTQ-Smicro電噴霧串聯四級杆質譜儀；PCX柱子；乙腈，色譜純；正己烷，色譜純；實驗用水為milli-Q高純水；羅丹明B標準溶液。
　　實驗條件 液相色譜條件：WatersACQUITYUPLCBEHC18柱（50mmx2.1mm,1.7μm）色譜柱；柱溫40oC；進樣量1μL；流速為0.3mL/min；流動相A為0.1%甲酸水溶液，B為乙腈。梯度洗脫程序為：0.00~1.00min,85%~85%A；1.00~2.00min,85%~15%A；2.00~3.00min,15%~15%A；3.00~4.00min,15%~85%A；4.00~5.00min,85%~85%A。
　　質譜條件：電噴霧離子源；正離子掃描；毛細管電壓0.5kV；離子源溫度150oC；去溶劑氣500oC；去溶劑氣流量（氮氣）800L/h；氣簾氣流量50L/h；多反應監測（MRM）模式檢測；羅丹明B的離子監測條件為下表所示。
　　樣品處理：取1.0g辣椒油，加入10ml含2%三氯乙酸的正己烷溶液，超聲萃取5min。依次用5ml甲醇，5ml水，5ml甲醇活化PCX柱子。10ml上述正己烷提取液直接上樣淨化，棄去濾液。5ml氨水甲醇溶液洗脫，收集洗脫液。洗脫液用氮氣吹至近幹，用初始流動相溶液重新溶解，定容至2ml。渦旋混勻後，LCMSMS測定。
　　結果與討論
　　樣品提取方法的優化 本實驗對比了乙腈、正己烷、甲醇、二氯甲烷等萃取溶劑，結果表明，辣椒油易溶於正己烷，不易溶於乙腈等，所以采用正己烷溶液提取。羅丹明B在酸性提取液中呈離子狀態，有利於在PCX柱子上的保留，所以添加三氯乙酸調節酸性。
　　質譜分析條件的優化 將一定濃度的標準溶液以注射式連續直接進樣的方式進行一級質譜全掃描分析，得到羅丹明B的準分子離子峰([M+H]+)，然後選取準分子離子峰進行轟擊，通過優化碰撞能量、質譜分辨率等參數，最大化地提高檢測的靈敏度。通過分析二級質譜信息得出，羅丹明B的二級質譜碎片主要包括m/z399.2，m/z355.2。根據歐盟的標準，選取443.3/399.2，443.3/355.2作為監測離子。
　　流動相條件的優化 本研究考察了甲醇+0.1%甲酸水溶液，乙腈+0.1%甲酸水溶液，甲醇+水溶液，乙腈+水溶液四種混合溶液體係。結果表明，含有0.1%甲酸的水溶液體係響應值更好，原因是羅丹明B采用正離子模式測定，增加酸的濃度有利於產物的離子化。甲醇是一種親核試劑，我們發現它與三苯甲烷結構化合物能夠發生親核反應，因此不采用甲醇作為流動相。反應式如圖所示。
　　線性範圍、檢出限、回收率與精密度 測定其標準曲線，結果表明，在線性範圍5~100μg/L，線性關係良好，其相關係數r大於0.9995。檢出限一般以方法檢出限作為其檢出限，按照10倍信噪比作為其方法檢出限，計算其檢出限為1ug/L。選用經過測定不含有羅丹明B的辣椒油樣品，分成三組。三組樣品分別添加10ug/L、20ug/L、50ug/L低、中、高三個濃度，按照本方法進行添加回收率和精密度（n=3）實驗，計算得到回收率為81%~107%，RSD為2.5~3.7%。
　　對比國標SN/T2430-2010采用GPC淨化的方式，本方法處理簡單，快捷，適合於大量樣品的處理，為日常生活世界杯賽程預測的監測與預警提供技術支持。
　　趙得娟 張曉芝 羅傑鴻 廣州京誠檢測技術有限公司
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