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液相串聯質譜法測定飲用水中甲醛

2018-04-24 13:19:23 來源: 世界杯賽程預測 導刊

　　甲醛(HCHO)是高揮發性有機化合物，是一種無色、致癌、致突變、具有強烈刺激性的氣體。日常生活中使用的吊白塊、福爾馬林等會釋放出甲醛，進入環境中，對人體產生危害。本文采用乙酰丙酮衍生，液相串聯質譜法測定飲用水中的甲醛。
　　實驗
　　儀器、試劑與材料液相串聯質譜儀，甲醛，乙酰丙酮。納氏試劑：1g乙酸銨、0.3g乙酸、0.05g乙酰丙酮溶解在100mL水中。
　　甲醛衍生與測定取5mL水樣，加入5mL納氏試劑，混合後60℃水浴加熱60min，得到衍生水溶液。將衍生水溶液過0.45μm濾膜，然後進行液相串聯質譜儀測定。
　　曲線的配製用10mg/L的甲醛標準溶液配製成20μg/L、50μg/L、100μg/L、200μg/L、500μg/L的甲醛標準曲線液各10mL，分別取5mL上述溶液，加入5mL納氏試劑，在60oC水浴中水浴60min。衍生後液相串聯質譜儀測定。
　　儀器參數色譜條件：Waters ACQUITY UPLC BEH C18柱色譜柱，50mm×2.1mm，1.7μm；柱溫40oC；進樣量1μL；流速為0.3mL/min；流動相A為濃度為0.1%的甲酸水溶液，B為乙腈。梯度洗脫程序為：0.00-1.00min，85%-85%A；1.00-2.00min，85%-15%A；2.00-3.00min，15%-15%A；3.00-4.00min，15%-85%A；4.00-5.00min，85%-85%A。
　　質譜條件：電噴霧離子源；正離子掃描；毛細管電壓1.5 kV；離子源溫度150oC；去溶劑氣500oC；去溶劑氣流量（氮氣）800 L/h；氣簾氣流量50 L/h；多反應監測（MRM）模式檢測。甲醛衍生物的特征離子質譜參數為194/150，194/108。定量離子為194/150。
　　結果與討論
　　流動相的選擇甲醛與乙酰丙酮、乙酸銨在加熱的條件下發生hantzsch反應，生成二氫吡啶化合物。本研究考察了甲醇+0.1%甲酸水溶液，乙腈+0.1%甲酸水溶液，甲醇+水溶液，乙腈+水溶液四種混合溶液體係。結果表明，含有0.1%甲酸的水溶液體係響應值更好，原因是衍生後的產物采用正離子模式測定，增加酸的濃度有利於產物的離子化。本實驗采用乙腈+0.1%甲酸水溶液體係作為流動相。
　　質譜分析條件的優化二氫吡啶化合物帶有堿性基團，因此采用正離子模式測定。將一定濃度的標準溶液以注射式連續直接進樣的方式進行一級質譜全掃描分析，得到二氫吡啶化合物的準分子離子峰([M+H]+)，然後選取各種分子離子峰進行轟擊，通過優化碰撞能量、質譜分辨率等參數，最大化地提高檢測的靈敏度。通過分析二級質譜信息得出，二氫吡啶化合物的二級質譜碎片主要包括m/z 150，m/z 108。根據離子碎片的情況，提出質譜裂解方式如圖1所示。
　　圖1二氫吡啶化合物質譜裂解方式
　　檢出限、線性關係、回收率、精密度測定其標準曲線，結果表明，其相關係數r為0.9995。檢出限一般以方法檢出限作為其檢出限，按照10倍信噪比作為其方法檢出限，計算其檢出限為5ug/L。選用經過測定不含有甲醛的飲用水樣品，分成三組。三組樣品分別添加50ug/L、100ug/L、200ug/L低、中、高三個濃度，按照本方法進行添加回收率和精密度（n=3）實驗，計算得到回收率為91%~105%，RSD為1.5~2.3%。
　　本文采用乙酰丙酮衍生，液相串聯質譜法測定飲用水中的甲醛。該方法準確度高，操作方便，能夠有效地檢測飲用水樣品中的甲醛，為日常生活飲用水的監測與預警提供技術支持。
　　孟鳳嬌羅傑鴻廣州京誠檢測技術有限公司
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