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快速測定芝麻油含量方法的研究

2018-03-27 12:25:57 來源: 世界杯賽程預測 導刊

　　芝麻油是食用品質好，營養價值高的優良食用油，深受人們的喜愛。但由於較高的市場價格，一些不法商販為了牟取暴利，導致芝麻油摻假摻偽現象時有發生，有直接摻其它低價油品的，也有直接采用香精加色素勾兌假冒芝麻油的。大量劣質假冒芝麻油流入市場擾亂了市場經濟秩序，打擊了整個芝麻油行業，損害了消費者利益，更嚴重威脅廣大人民群眾的身體健康。
　　在GB 8233中對芝麻油明確規定：不得摻有其他食用油和非食用油，不得添加任何香精和香料。
　　文獻表述可通過濃硫酸顯色目視比色等方法粗略檢測芝麻油的含量，但有使用濃酸、試劑腐蝕性大等局限性。通過實驗研究發現，芝麻油的甲醇提取液在235nm及287nm處有較強的吸收，而其他植物油油沒有。本文旨在利用這一特性，提出以純芝麻油作為標準品，通過對芝麻油70%甲醇水溶液提取物吸光度的測定，來確定樣品中芝麻油的含量。
　　材料
　　原料純芝麻油：實驗室自行壓榨；購於萬州區某香油廠；其他油品：大豆油、玉米油、菜籽油、葵花籽油、調和油、花生油、亞麻籽油、橄欖油；芝麻香精。
　　試劑甲醇，迪馬公司，色譜純；實驗室用水都為超純水。
　　儀器與設備UV 2501紫外分光光度計日本島津；Millipore超純水機；離心機；漩渦混合器；分析天平（感量0.1mg）。
　　方法
　　標準曲線的配製稱取純芝麻油和非芝麻油，分別配製成含芝麻油（質量分數）0、10%、20%、40%、60%、80%、100%的標準係列油樣，渦旋混勻該油樣待用。
　　分別稱取上述係列油樣0.1g（精確至0.1mg）於50mL離心管中，用70%甲醇水溶液定容至25mL，渦旋振蕩1min，7000r/min離心5min，取上清液以1cm比色皿在287nm處測定吸光度，以70%甲醇水溶液校零。以吸光度與稱樣量的比值為橫坐標，芝麻油含量（質量分數）為縱坐標，製作標準曲線。
　　樣品測定儀器設置：狹縫寬度為2nm，以70%甲醇水溶液校零，檢測波長為287nm。
　　稱取試樣0.1g（精確至0.1mg）於50mL離心管中，步驟同5.1.2“用70%甲醇水溶液，……，取上清液以1cm比色皿在287nm處測定吸光度，”與標準比較定量。
　　結果與分析
　　標準曲線結合標準係列測定結果（見表1），擬合出回歸方程為：y=10.834x-0.922，相關係數為0.9999。
　　穩定性測試配製芝麻油含量為20%、60%和80%的3個油樣，分別在配製後0天、15天和30天後測試請結果，考察結果的穩定性，測試數據見表2。
　　以上測試結果表明：在給定範圍內，芝麻油含量和吸光度/稱樣量間的線性關係良好，在一段時間內測試結果穩定，該方法具備開展定量測試的能力。
　　盲樣實驗芝麻油常見的摻假方式有以下幾種：1.利用芝麻香精和其它植物油勾兌；2.向芝麻油中加入其他植物油冒充純芝麻油。按以上造假的方式配製不同芝麻油濃度的盲樣來驗證實驗的準確性和可靠性。
　　通過市場走訪和實驗發現芝麻香精的添加濃度在2%以內勾選效果最好也較為經濟，所以芝麻香精的添加量控製在2%以內，測試結果見表3。
　　在不使用芝麻香精的情況下，利用常見的使用植物油配製不同芝麻油含量的樣品進行測試，在較大的芝麻油含量範圍考察測試結果的準確性，測試結果見表4。
　　以上結果表明：當香精最大添加量為1.94%時，測試結果和真實結果的差值僅為1.18%。添加香精的樣品中，所獲的最大差值的絕對值為2.41%，所以芝麻香精的添加對實驗結果的幹擾非常小。全部樣品的測試結果最大偏差的絕對值為3.19%，測試結果和實際結果有較高的符合度，結果比較準確。
　　檢測波長的確定通過比較芝麻油和其他植物油的甲醇提取物在200nm-600nm光譜掃描結果（圖1-7），發現芝麻油的甲醇提取液在235nm及287nm處有較強的吸收，而其他植物油的甲醇提取液在235nm處也存在較大吸收，會對測試結果產生幹擾，所以確定287nm為檢測波長。

　　圖1-7
　　提取溶劑的優化用甲醇作為提取溶劑時，其它植物油在287nm處存在一定吸收，且不同植物油間吸光度差異較大，無法通過空白實驗統一扣除，消除幹擾。通過向甲醇中加入水的方式來降低提取劑溶解能力，降低非目標物在提取劑中的含量來降低幹擾。20℃時芝麻油的密度在0.91g/mL左右，甲醇的密度為0.79g/mL，因此水的添加量為不宜超過35%，否則提取時油樣漂浮在液麵以上不利於取樣測試。不同提取液在287nm處的吸收度見表5。
　　由以上結果表明：當甲醇含量為70%時，其它植物油的吸光度保持在較低的範圍，並且油樣在下層，方便實驗操作。
　　本方法不使用強腐蝕性的濃硫酸和環己烷、氯仿等有機溶劑，更安全；且相對於目視比色更穩定；不使用大型設備和昂貴試劑也經濟，可快速測定芝麻油含量，結果準確，是一種便捷快速的芝麻油含量測定方法。
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　　龍超鍾京芝陳爽
　　重慶市萬州食品藥品檢驗所
　　作者：
　　周祥德，高級工程師，研究方向為糧油檢測。
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