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1、滴定分析

又稱容量分析，它是根據已知準確濃度的溶液（標準溶液）和被測物質完全作用時所消耗的體積計算被測物質含量的方法。

滴定：滴定標準溶液的過程

化學計量點（等當點）：滴加的標準溶液與待測組分恰好反應完全的這一點。

滴定終點：依據指示劑的顏色變化確定的等當點。

滴定誤差：滴定終點與等當點之間存在的誤差。

2、滴定分析的基本條件

(1) 反應完全：不得有副反應；

(2) 反應要迅速：否則要加熱或加入催化劑；

(3) 必須有確定的等當點：要選用合適的指示劑；

(4) 不能有幹擾雜質存在：如有要設法消除。

3、滴定分析類型（根據反應的類型可分為四類）

(1) 酸堿滴定法：建立在酸堿反應基礎上的滴定分析方法

例如滴定反應：H⁺+OH^- →  H₂O

(2) 沉澱滴定法：建立在沉澱反應基礎上的滴定分析方法

例如銀量法：Ag⁺+Cl^- → AgCl

(3) 配位滴定法：建立在配位反應基礎上的滴定分析方法

例如EDTA滴定法：Mn²⁺+H₂Y^2- →  MnY+2H⁺

(4)氧化還原滴定法：建立在氧化還原反應基礎上的滴定分析方法

例如：高錳酸鉀法：MnO₄^-+5Fe²⁺+8H⁺ → Mn²⁺ +5Fe³⁺+4 H₂O

碘量法：I₂+2S₂O₃^2-  →    S₄O₆^2-+2I^-

4、滴定分析法的分類

（1）直接滴定法：用標準溶液直接滴定被測物質，是滴定分析法中最常用的基本的滴定方法。凡能滿足滴定分析要求的化學反應都可用直接滴定法。

（2）返滴定法：又稱剩餘滴定法或回滴法。當反應速度較慢或反應物是固體時，滴定劑加入樣品後反應無法在瞬間定量反應，可先加入一定過量的標準溶液，待反應定量完成後用另一種標準溶液滴定剩餘的標準溶液。

（3）置換滴定法：對於不按確定化學計量關係反應的物質，有時可以通過其他化學反應間接進行滴定，即加入適當試劑與待測物質反應，使其被定量地置換成另一種可直接滴定的物質，再用標準溶液滴定此生成物。

（4）間接滴定法：對於不能和滴定劑直接起反應的物質，有時可以通過另一種化學反應，以滴定法間接進行滴定，這種方法稱為間接滴定法。

二、玻璃容器的一般知識

1、滴定管、移液管、容量瓶（20℃時流出流入準確液體體積的量器）

2、容量儀器校正

（1）容量儀器的校正方法

1.稱量一定體積的水；

2.然後根據該溫度時水的密度；

3.將水的質量換算為容積。

不同溫度下水的密度都已準確地測定過，這是本校正方法的基本依據。

校正依據：不同溫度下的水的密度都已準確的測定過，例如15℃、20℃、25℃時的密度ρ依次為：997.93、997.18、996.17g/L；

校正方法：稱量一定體積的水（克數），然後根據該溫度時的水的密度（克/毫升），則可換算得水的容積（毫升）；

校正後的容積：是指20℃時的真實容積。實際使用時不一定也在20℃，因此要水在不同溫度換算為20℃時的溶劑增減的量，可疑進行校正。例如：15℃：+0.8mL/L；25℃：-1.0 mL/L。

（2）滴定管和移液管的校正

用上述方法（絕對矯正法）通過稱量、換算方法進行校正。可以分段校正其誤差，並計算出分段校正值及。對比可繪製出。對此可繪製出滴定管（或移液管）容積校正曲線。

（3）容量瓶的校正（絕對校正法和相對校正法）

相對校正法：是指容量瓶與移液管配套校正。例如25 mL移液管與100 mL容量瓶的配套校正，並做好對應編號和新標樣配套使用。

3、移液管移取試液的“8字”操作要點

1高：吸取試試液至少高於刻度處；

2擦：從試液視野中取出移液管，用濾紙擦去管外試液；

3垂：管身垂直；

4靠：管尖緊靠貯液瓶口；

5切：試液彎月麵與刻度相切；

6貼：管下端緊貼接受試液容器內壁；

7垂：使管垂直；

8等：試液流完等15-30s後取出移液管。

4、玻璃儀器的洗滌方法

如何洗滌玻璃儀器，並無嚴格的程序，通常主要根據原有汙垢的性質及程度進行，其洗滌方法通常遵循以下步驟：

（1）傾盡儀器內原有的東西  該步驟不僅有利於後續的洗滌，更可以防止意外事故的發生。例如，若儀器內殘存的金屬鈉未完全傾盡，遇水則可能爆炸，產生安全事故。所以，該步驟切不可忽略。

（2）用水洗  根據所用儀器的種類和規格，選擇合適的毛刷，蘸水刷洗，洗去，洗去灰塵和可溶性物質。

（3）用洗滌機洗  用毛刷蘸取洗滌劑溶液，反複刷洗，然後邊刷邊用水衝洗，當傾去水後，器壁上不掛水珠，則已洗淨。

（4）進行完2、3兩步之後用純水少量分數次刷洗，洗去所沾的自來水。最少需刷洗3次。

若用上述方法仍難洗淨儀器，或不能使用毛刷刷洗的儀器，可根據汙物的性質，選用適宜的洗液浸洗（鉻酸洗液、純酸洗液、堿性洗液、堿性乙醇洗液、堿性高錳酸鉀洗液等），清洗時需要注意以下問題：

（1）應先用水、洗滌劑清洗，並將水傾盡後，再用洗液洗滌玻璃儀器。

（2）用鉻酸洗液洗滌時，可用少量的洗液浸泡刷洗，用過的洗液不能隨意亂倒，隻要洗液為變成綠色，應倒回原瓶，可下次再用。

（3）在換用洗液時，必須要除盡前一種洗液，以免相互作用，降低洗滌效果，甚至生成更難洗滌的物質。

（4）用洗液洗滌後，還需用自來水衝洗，再用純水刷洗。

（5）使用洗液浸泡、清洗玻璃儀器時，也可以在超聲波清洗器中進行。 

三、滴定分析在檢測中的應用

1、碘量法標定甲醛標準溶液

（1）采用硫代硫酸鈉標準溶液的剩餘滴定法

HCHO+I₃→HCOOH+2I^-

I₂+2S₂O₃^2-→2I^-+S₄O₆^2-

C _HCHO(mg/ml)=（V₁-V₂)C_Na2S2O3×15/20

式中：V₁、V₂分別為滴定空白液和剩餘碘標液時，硫代硫酸鈉標準溶液所消耗的體積。

（2）硫代硫酸鈉標準溶液的標定

采用優級純碘酸鉀直接配製標準溶液。用移液管準確移取25mL加入碘量瓶（可作水封的具塞錐形瓶）中，加入過量碘化鉀及適量鹽酸生成碘，用硫代硫酸鈉標準溶液滴定，至近終點時（淺黃色，是含少量碘的顏色）才可加入澱粉指示劑。溶液呈藍色（碘澱粉的顏色），繼續滴定至藍色剛好褪去為滴定終點。

IO₃^-+6H⁺+5I^-→3I₂+3H₂O

I₂+2S₂O₃^2-→S₄O₆^2-+2I^-

2、酸堿滴定法測定空氣中的二氧化碳含量

用過量氫氧化鋇吸收CO₂，然後用草酸標準溶液滴定至酚酞指示劑由紅色變為無色為終點。

CO₂+Ba(OH)₂→Ba CO₃↓+ H₂O

Ba(OH)₂+(COOH)₂→Ba(COO)₂+ H₂O