白酒生產和貯藏過程中鄰苯二甲酸酯類物質遷移研究

    摘　要：探究環境條件下塑化劑遷移的規律，對白酒生產企業防範質量安全隱患具有重要意義，對於保障世界杯赛程预测 有著重要的意義。通過酒精濃度、溫度和接觸時間因素對白酒中塑化劑遷移量造成的影響進行實驗，得出相應結論。
    關鍵詞：白酒　塑化劑　檢測方法
    白酒作為中國的傳統飲食產品，自古以來就受到人們的青睞。白酒工業的發展離不開白酒質量的可靠保障，研究白酒自身度數、環境條件改變塑化劑遷移現象對於保障白酒工業的生產安全有著重要意義。目前，廣大人民群眾關注世界杯赛程预测 ，媒體聚焦世界杯赛程预测 ，研究探索塑化劑在食品中的遷移對於保障世界杯赛程预测 有著重要的現實意義。
    本文的實驗結論可以應用到白酒生產企業質量安全隱患防範措施中，一是防範環境條件不符使塑化劑遷移進入白酒中，造成產品質量不符合要求；二是通過改進相應工藝流程或設施，減少或避免塑化劑發生遷移現象；三是對於白酒產品質量問題的追溯提供必要的理論依據。
1 材料與儀器
    實驗材料：聚對苯二甲酸乙二醇酯（PET）。
    樣品：38°低度白酒、65°原漿酒、95°食用酒精。
    實驗設備：海爾保鮮冰箱，具備0~5℃的溫控設施，上下溫差不超1℃；生化培養箱(SPX-250B-Z)，量程5～50℃，精度0.1℃；恒溫恒濕培養室，保持25℃恒溫，溫差不超1℃。
    試劑：正己烷（色譜純），天津市津科精細化工研究所；石油醚（沸程30~60℃，色譜純），天津津科精細化工研究所；丙酮（色譜純），天津津科精化工研究所；鄰苯二甲酸酯標準品，DBP（德國Dr.Ehrenstorfer GmbH公司生產）、DEHP（德國Dr.Ehrenstorfer GmbH公司生產）、DINP（德國Dr.Ehrenstorfer GmbH公司生產）。
    儀器：氣相色譜-質譜聯用儀（GCMS-QP2010 Plus），日本島津公司生產；自動進樣器（AOC-20i），日本島津公司生產；快速混勻器（SK-1），金壇市傑瑞爾電器有限公司。
2 樣品製備
    2.1 溫度因素影響試驗樣品製備
    將15L的65°原漿酒分別裝入3個5L的PET瓶中，封蓋並分別注明樣品編號WD1、WD2、WD3。設置海爾保鮮冰箱溫度為5℃，將編號為WD1的樣品放入保鮮冰箱中並記錄時間及溫度；設置培養箱溫度為40℃，將編號為WD2的樣品放入培養箱中並記錄時間及溫度；將編號為WD3的樣品放入恒溫恒濕間，並記錄時間及溫度。
    2.2 酒精濃度因素影響試驗樣品製備
    將不同度數的白酒分別裝入PET瓶中，封蓋並注明樣品編號38°、65°、95°。將密封嚴密的實驗材料置於恒溫恒濕培養室中，控製溫度在25℃，並記錄時間及溫度。
    2.3 檢驗樣品的取樣
    樣品製備期間每天觀察相應溫度控製情況並記錄。樣品保存30d後，每隔15d進行取樣並定量及定性分析，記錄檢驗結果。
3 實驗結果與分析
    3.1 色譜條件
    色譜柱采用RtxR-5MS（30m×0.25mmID×0.25μm），進樣口溫度設為250℃，采用升溫程序：初始柱溫60℃，保持1min，以20℃/min升溫至220℃，保持1min，再以5℃/min升溫至280℃，保持4min；載氣流速1mL/min，不分流進樣，進樣量1μL。
    色譜與質譜接口溫度為280℃，采用電子轟擊源（EI），選擇離子掃描模式（SIM），電力能量：70eV；溶劑延遲：5min。
    3.2 標準樣品色譜圖
    在選定的色譜條件下，分別為2mg/L的DBP、DEHP、DINP混標進樣，鄰苯二鉀酸酯的色譜圖如圖1,標準樣品檢測結果見表1。     3.3 溫度因素影響試驗結果的數據分析（表2）
檢測結果顯示，在各溫度條件下，試樣均未檢出DINP，說明試樣本身不含DINP成份或在此試驗條件下DINP不會發生遷移現象。DBP的遷移量與溫度的高低成正比，溫度越高，遷移量的數值越大，在溫度相對低的狀態下，DBP遷移量與接觸時間關係較為明顯，接觸時間越長，遷移量變化越明顯。DEHP在25℃以下時遷移量與溫度變化和時間變化不明顯，在40℃條件下，DEHP遷移量較為明顯。

    3.4 酒精濃度因素影響試驗結果的數據分析（表3）
    檢測結果顯示，在常溫狀態下，PET材料接觸不同濃度的白酒均未檢出DINP，說明試樣本身不含DINP成份或在此試驗條件下DINP不會發生遷移現象。常溫狀態下，PET中的DBP遷移量與接觸的酒精濃度有關，酒精濃度約高，遷移量越大。PET材料中的DEHP遷移規律與DBP趨同，酒精度數高於65°以後遷移量明顯減小。
4 結論
    4.1 溫度變化對塑化劑遷移的影響
    通過試驗模擬不同溫度下白酒接觸塑料材質過程中塑化劑的遷移，利用GC-MS進行定性和定量分析，得出DBP的遷移量與溫度的高低成正比，溫度越高，遷移量值越大；在溫度相對低的狀態下，DBP遷移量與接觸時間關係較為相關，接觸時間越長，遷移量變化越明顯。DEHP在25℃以下時遷移量與溫度變化和時間變化不明顯，在40℃條件下，DEHP遷移量較為明顯。
    4.2 白酒的濃度變化對PET材料中的塑化劑遷移量影響
通過實驗數據顯示，常溫狀態下，PET中的DBP和DEHP遷移量與接觸的酒精濃度成正比例關係，酒精度數低於65°時，酒精濃度越高，塑化劑遷移量越大；酒精度數高於65°時，塑化劑遷移量不及濃度低遷移量大。可見原酒及成品酒對貯藏材質要求極高，這是控製塑化劑遷移的關鍵點之一。